收藏本站
《西北农林科技大学》 2008年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

1-脱氧野尻霉素定量测定方法的建立

张旻  
【摘要】: 桑叶为桑科植物桑(Morus alba L.)的干燥叶,历代中医药书籍中记载桑叶能够治疗消渴症,现代药理研究表明,桑叶有效成分之一多羟基生物碱具有显著的降血糖作用,而1-脱氧野尻霉素(DNJ)为桑叶中多羟基生物碱的一种特征性成分(一种糖苷酶抑制剂) ,是降血糖的主要活性成分。由于其在治疗糖尿病,抗病毒,抗癌等方面有显著的效果,因而引起了国内外大量学者的关注。 目前,DNJ主要是采用硅烷衍生化后用GC-MS法鉴定其结构,因其分子结构中缺少发色团,很难采用高效液相色谱法直接测定含量。为了建立起一种能够快速,准确,可靠的DNJ检测方法,本实验做了以下三项工作: 1在研究工作中,首先采用结构与DNJ非常相似的哌啶作为替代物与2,4–二硝基氟苯进行衍生,从而研究其反应机制和相关要素。结果得到以下结论: (1)本反应非常容易进行,且在常温下30分钟即可完全反应。(2)对于反应产物2,4-–二硝基苯基哌啶进行紫外扫描,显示它在374nm处有最大吸收, A=εCL得出其摩尔消光系数ε=17000(图),熔程为91.5°C -92°C。 2从蚕沙浸膏中分离出了DNJ纯品,为接下来的工作奠定了基础。将含生物碱的蚕沙浸膏用甲醇溶解,旋转蒸发干,与硅胶按照1: 30湿法上硅胶柱,然后依次用水饱和氯仿,氯仿-甲醇-水20: 6: 0.5和20: 8: 0.5进行剃度洗脱,得到较纯的DNJ,将其在甲醇中重结晶3次,得到纯品。 3建立了2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑叶干粉经0.1 %的醋酸甲醇溶液提取、活性炭脱色后,在加入NaHCO3的甲醇溶液的条件下,DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相-紫外检测器测定。流动相为乙腈-0.1 %醋酸甲醇(25:75,V/V),流速为1.0 mL/ min,柱温:10°C。线性范围为0.16μg/ mL至8.14μg/ mL,(相关系数r=0.9994),检出限为0.03μg /mL。实验测得桑叶中DNJ含量为0.30 %;平均回收率为96.8 %;RSD为2.0 %(n=6)。 此种检测方法能够简便、快速、准确地测定桑材料中的DNJ含量,为今后深入开发蚕桑材料中的DNJ提供了重要的参考和基础,并为建立DNJ的质量标准提供可靠的分析方法。
【学位授予单位】:西北农林科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:R284

手机知网App
【引证文献】
中国期刊全文数据库 前1条
1 李平平;廖森泰;刘吉平;邹宇晓;;桑中1-脱氧野尻霉素及其衍生物的研究进展[J];中草药;2010年11期
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前3条
1 陈震,汪仁芸,朱丽莲,梁晓天;桑枝水提取物化学成分的研究[J];中草药;2000年07期
2 陈智毅,肖更生,陈卫东,刘学铭,吴继军,李升锋,曾莉;蚕沙及蚕沙冲剂中1-脱氧野尻霉素的离子色谱法测定[J];中国蚕业;2003年01期
3 李振国;贾敏如;;川、黔产桑白皮的品种调查[J];中药材;1991年06期
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 傅大煦;新疆桑属植物种质资源与药效成分研究[D];复旦大学;2004年
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 任大文;宋喜云;;玫瑰茄桑椹复合饮料的研制[J];潍坊高等职业教育;2008年04期
2 宋喜云;;新型复合桑叶茶的研制进展[J];潍坊高等职业教育;2010年04期
3 王继勇;池恒;王湘;;中性蛋白酶水解僵蚕工艺研究[J];武汉工程大学学报;2007年01期
4 周寅;张红菱;赵颖;;天然药物资源的研究与保护[J];武汉工业学院学报;2010年03期
5 邹坤,刘小琴,聂发玉;鲜柑皮挥发油成分及其溶解膨化泡沫的作用[J];三峡大学学报(自然科学版);2002年05期
6 黄丽,廖全斌,邹坤,阮浩,聂丹丹,胡超林,胡燕亮;开口箭中甾体皂甙元含量的测定[J];三峡大学学报(自然科学版);2003年06期
7 杨春艳;邹坤;潘家荣;;开口箭挥发油成分的分析[J];三峡大学学报(自然科学版);2006年04期
8 敖勋;;冰片加芒硝外敷在动静脉内瘘皮下血肿中的效果观察[J];中国卫生产业;2012年13期
9 杨礼群;肖波;王进;;麻栗坡县裸子植物资源调查[J];文山师范高等专科学校学报;2007年03期
10 严银芳,陈晓,杨小清,董长垣,吴少华,陈敬炳,王从云;石香薷挥发油对流感A_3病毒的抑制作用[J];微生物学杂志;2002年01期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 李宁;王开金;;仙茅属植物的化学成分和药理活性研究进展[A];中医药理论与应用研究——安徽中医药继承与创新博士科技论坛论文集[C];2008年
2 陈建国;刘志强;来伟旗;梅松;付颖;;南瓜发酵滤液防治小鼠糖尿病作用的实验研究[A];食物功效成分与健康——达能营养中心第九次学术年会会议论文集[C];2006年
3 陈明霞;张晓丽;龚玉佳;刘文英;赵喜亭;李明军;;豫产道地中药材金银花离体繁殖技术的研究[A];河南省植物生理学会三十周年庆典暨学术研讨会论文集[C];2010年
4 确生;才让卓玛;;棘豆属植物研究综述[A];第五届全国民族医药学术交流大会论文集[C];2006年
5 杜娟;;两种狼毒抑制小鼠移植性肿瘤生长作用的比较[A];山东省药学会第一届学术年会论文集(下)[C];2005年
6 李明;孟俊;孙永超;李逢菊;;不同品种玫瑰花挥发油化学成分的GC-MS分析[A];2006第六届中国药学会学术年会论文集[C];2006年
7 张卫;邵鹏;赵东保;李明静;刘绣华;;木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的高效液相和分光光度分析方法研究[A];2006第六届中国药学会学术年会论文集[C];2006年
8 杨武亮;陈海芳;杨世林;余宝金;王少军;介磊;徐欢;陈凯云;;HPLC测定不同基源、不同产地祖师麻中祖师麻甲素的含量[A];第九届全国中药和天然药物学术研讨会大会报告及论文集[C];2007年
9 刘利;潘一乐;郭继科;;果桑资源研究利用现状与展望[A];全国蚕业资源综合利用会议论文集[C];2000年
10 吴继军;肖更生;刘学铭;徐玉娟;陈卫东;;桑果汁发酵前后营养成分的变化[A];全国蚕业资源综合利用会议论文集[C];2000年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 黄吉峰;肾白宁对糖尿病肾病大鼠模型CTGF mRNA及肾组织细胞凋亡影响的实验研究[D];黑龙江中医药大学;2010年
2 彭绍忠;广藿香抗甲型流感病毒有效成分筛选及评价研究[D];广州中医药大学;2011年
3 谭圣琰;控制五味子在复方中功效发挥方向的多因素研究[D];成都中医药大学;2011年
4 余正伟;我国矿物药资源应用潜力及经济价值研究[D];中国地质大学(北京);2011年
5 许乃霞;家蚕荧光茧色判性机理的研究[D];苏州大学;2011年
6 张宏;西红花有效成分—西红花糖苷分离方法和机理的研究及应用[D];四川大学;2001年
7 沈承玲;寒饮蕴肺证的理论研究及家兔病理模型肺组织iNOS与TNFα的基因表达[D];山东中医药大学;2003年
8 李八方;羊栖菜功能多糖化学及其生物活性研究[D];中国科学院研究生院(海洋研究所);2003年
9 沈东海;蝎毒抗癌成分的分离纯化及其在大肠杆菌中表达的实验研究[D];第二军医大学;2003年
10 李军乔;野生资源植物—蕨麻(Potentilla Anserina L.)的生物学特性及应用研究[D];西北农林科技大学;2004年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 杨梅;刘玉明;高瑞昶;;高效液相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量[J];武警医学;2007年02期
2 邬灏,卢笑丛,王有为;桑枝多糖分离纯化及其免疫作用的初步研究[J];武汉植物学研究;2005年01期
3 周惠燕;胡晓渝;马英;;桑叶中1-脱氧野尻霉素的纯化及含量测定[J];中国现代应用药学;2008年05期
4 姜永涛;陈继永;刘珂;;HPLC-ELSD测定桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量[J];药物分析杂志;2005年01期
5 梁建宁;陈正收;吴璐;周应军;徐瑾;;高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定桑白皮中1-脱氧野尻霉素的含量[J];药物分析杂志;2006年07期
6 陈震,汪仁芸,朱丽莲,梁晓天;桑枝水提取物化学成分的研究[J];中草药;2000年07期
7 耿鹏,朱元元,杨洋,姜楠,白钢,杨文博;桑树资源中1-脱氧野尻霉素的测定及其生物活性分析[J];中草药;2005年08期
8 关丽萍;郑光浩;金晴昊;权迎春;;RP-HPLC测定不同地区、不同采集期桑叶中1-脱氧野尻霉素[J];中草药;2005年12期
9 欧阳华学;黎源倩;肖全伟;;HPLC法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素[J];中草药;2007年05期
10 孙红;车庆明;孟繁敏;;RP-HPLC法测定桑叶中N-甲基-1-脱氧野尻霉素[J];中草药;2007年06期
【二级引证文献】
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 鹿成韬;1.1类新药“富马酸替诺福韦双特戊酯”和鹰嘴豆总生物碱抗肝炎药理学研究[D];第四军医大学;2012年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 王蓉,卢笑丛,王有为;桑枝提取物及抗炎作用研究[J];武汉植物学研究;2002年06期
2 曹炜,尉亚辉,雒西萍,尚平平,陈锦屏;蜂胶的抗氧化作用研究——Ⅰ.蜂胶对超氧阴离子和羟基自由基的抑制作用[J];西北大学学报(自然科学版);2001年02期
3 许益民;王永珍;吴丽文;周长新;;桑椹磷脂成分的分析[J];西北药学杂志;1989年03期
4 段泾云;;桑椹对小鼠免疫功能的影响[J];西北药学杂志;1991年03期
5 董李平,吴珍龄;黑豆皮醇提物清除自由基效果的研究[J];西南农业大学学报;2002年05期
6 徐燕萍,郑民实,李文;酶联免疫吸附检测技术筛选300种中草药抗乙型肝炎病毒表面抗原的实验研究[J];江西中医学院学报;1995年01期
7 陈永久,王文,杨跃雄,宿兵,张亚平,熊绿芸,何照范,舒畅,杨大荣;冬虫夏草(Cordyceps sinensis)的随机扩增多态DNA及其遗传分化[J];遗传学报;1997年05期
8 武玉壁,张进献,庞玉兰;河北桑属二新变种[J];云南植物研究;1994年02期
9 罗士德,宁冰梅;桑白皮中抗人爱滋病病毒(HIV)成分研究[J];云南植物研究;1995年01期
10 马小军,汪小全,孙三省,肖培根,洪德元;野生人参RAPD指纹的研究[J];药学学报;1999年04期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 欧阳臻,陈钧;不同季节桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的测定[J];食品科学;2004年10期
2 杨海霞,朱祥瑞;1-脱氧野尻霉素的研究进展[J];中国蚕业;2002年04期
3 欧阳臻,李永辉,徐卫东,陈钧;高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量[J];中国中药杂志;2005年09期
4 雷晓燕,黄海华;1-脱氧野尻霉素及其衍生物的药理学与合成研究进展[J];沈阳药科大学学报;2000年06期
5 杨海霞,朱祥瑞;1-脱氧野尻霉素(DNJ)的研究进展[J];蚕桑通报;2003年01期
6 陈智毅,肖更生,陈卫东,刘学铭,吴继军,李升锋,曾莉;蚕沙及蚕沙冲剂中1-脱氧野尻霉素的离子色谱法测定[J];中国蚕业;2003年01期
7 张贵峰;鸭跖草变种中的成分及其抗高血糖活性[J];国外医学.中医中药分册;2003年02期
8 李有业,卜颖,耿凤琴;桑叶制品在日本的研究和利用(下)[J];蚕桑茶叶通讯;2000年01期
9 杨海霞,朱祥瑞,陆洪省;桑白皮的开发利用[J];蚕桑通报;2003年04期
10 李继珩;天然药物开发应用前景[J];医药导报;2002年08期
中国硕士学位论文全文数据库 前2条
1 陈玉华;1-脱氧野尻霉素抗肿瘤活性的研究[D];山东农业大学;2014年
2 关山;高生物碱含量桑叶品种优选和总生物碱提取工艺研究[D];湖南中医药大学;2014年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026