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《陕西中医学院》 2006年
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山橿化学成分及质量标准的研究

刘雯霞  
【摘要】:目的:对山橿进行了系统的化学研究,并对其中的相关成分进行了含量测定,加深了对山橿的认识,并为其临床规范用药和进一步的开发利用奠定了基础。 方法:本论文分两部分。第一部分:提取分离与结构鉴定。采用70%含水酒精提取,系统溶剂萃取,得石油醚部位、乙醚部位、醋酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位。将乙醚部位和醋酸乙酯部位分别拌样上硅胶柱,反复硅胶柱层析及制备薄层层析,结果共分离得到10个化合物。根据化合物的理化性质及~1HNMR、~(13)CNMR、~1H-~1HCOSY、HSQC、HMBC等波谱分析方法,进行结构解析。第二部分:山橿中球松素、银松素含量测定。采用高效液相色谱法对山橿中球松素、银松素的含量进行了初步的探讨,建立其质量标准提供参考。色谱柱采用SHIM-PACK PV-ODS柱,球松素流动相为甲醇:水(80:20),检测波长为290nm,柱温25℃,在此条件下含量进行测定。银松素流动相为甲醇:1%冰醋酸(65:35),检测波长300nm,柱温25℃,在此条件下含量进行测定。 结果:结构鉴定了6个化合物的结构分别为:球松素(pinostrobin)(SJ-2-05)、乔松素(pinocembrin,5,7-dihydroxy-flavanone)(SJ-1-12)、樱花素(sakuranetin)(SJ-1-17)、银松素(3,5-didroxystilbene)(SJ-2-03),二羟基丙酸甲酯肉桂酸酯(dihydroxy propylynoate cinnamoyloxyoate)(SJ-1-19),二十九烷(nonacosane)(SJ-1-01)。球松素含量测定在0.08~0.40μg范围内线性关系较好,相关系数r=0.9997,平均回收率为99.5%,RSD为0.66%。银松素在0.04~0.30μg范围内线性关系良好。相关系数r=0.9997,平均回收率为99.6%,RSD为0.58%。 结论:利用硅胶柱层析对极性小成分分离可行,反向高效液相对山橿中球松素和银松素含量测定灵敏、简便、准确、重现性好。
【关键词】:山橿 化学成分 含量测定
【学位授予单位】:陕西中医学院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:R284
【目录】:
  • 前言7-9
  • 第一部分 化学成分的提取和结构鉴定9-34
  • 一、实验部分9-12
  • 1 仪器、试剂与材料9
  • 2 提取分离9-12
  • 二、结构鉴定12-34
  • 1.SJ-2-05结构鉴定12-17
  • 2.SJ-1-12结构鉴定17-19
  • 3.SJ-1-17结构鉴定19-22
  • 4.SJ-2-03结构鉴定22-27
  • 5.SJ-1-19结构鉴定27-32
  • 6.SJ-1-01结构鉴定32-34
  • 第二部分 山橿中球松素、银松素的含量测定34-53
  • 一、球松素含量测定34-44
  • 1.含量测定34-42
  • 1.1 仪器、试剂与样品34
  • 1.2 方法与结果34-39
  • 1.3 讨论与结论39-42
  • 2.薄层鉴别42-44
  • 二、银松素含量测定44-53
  • 1.含量测定44-51
  • 1.1 仪器、试剂与样品44
  • 1.2 方法与结果44-48
  • 1.3 讨论与结论48-51
  • 2.薄层鉴别51-53
  • 附录53-57
  • 河南山胡椒属植物资源及其研究概况53-57
  • 参考文献57-60
  • 致谢60

【引证文献】
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1 尚朝利;陈随清;贾永艳;代震;;CO_2超临界萃取山橿挥发油工艺研究[J];中国现代中药;2013年01期
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【参考文献】
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