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《陕西师范大学》 2010年
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LDHs基纳米复合材料的制备及其电容性能研究

李红娟  
【摘要】:近些年来,过渡金属层状双金属氢氧化物(LDHs)纳米复合材料由于具有独特的结构和性质,在分子筛、催化、吸附、超级电容器等诸多领域显示了广阔的应用前景,而不断受到人们的关注。氧化锰材料具有成本低、电化学活性高和环境友好等优点,被公认为最有前途的超级电容器电极材料之一;石墨烯具有比表面积大、电阻小和电子传输快等独特优势,是超级电容器电极材料理想的候选材料。因此,制备基于过渡金属LDHs与石墨烯(或氧化锰)的纳米复合材料,研究制备材料在超级电容器电极材料等领域的应用,不仅具有较高的学术价值,而且应用前景广阔。本论文采用水热处理技术、离子交换技术及还原技术和剥离/重组技术,制备了基于LDHs组分为基本单元的三种纳米复合材料:石墨烯/Ni2+-Fe3+ LDHs纳米复合材料、氧化锰铸型Ni2+-Fe3+ LDHs多孔复合材料和(MnO2/Ni2+-Fe3+ LDHs)n纳米复合薄膜材料。同时,对所制备材料的电容性能进行了研究。 以剥离的氧化石墨纳米层为前躯体,采用水热法制备了石墨烯/Ni2+-Fe3+ LDHs纳米复合材料,研究了制备材料的电容性能。采用Hummers法制备了氧化石墨层状材料,氧化石墨层状材料在四甲基氢氧化胺溶液中振荡处理,实现了氧化石墨层状材料的剥离。以剥离的氧化石墨纳米层为前躯体,将其加入到Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、尿素和柠檬酸钠的混合溶液中,充分搅拌使混合均匀,得到的悬浮液在150℃水热处理48小时,得到石墨烯/Ni2+-Fe3+LDHs纳米复合材料。在温和的水热条件下,Ni2+-Fe3+ LDHs均相沉淀组装在石墨烯纳米片上,同时氧化石墨还原成石墨烯。这种一步法直接制备石墨烯/Ni2+-Fe3+ LDHs纳米复合材料的方法,不仅制备步骤简单和制造成本低,而且该技术绿色环保,为制备新型石墨烯类复合材料提供了新的合成思路。 采用离子交换及氧化还原技术,制备了氧化锰铸型Ni2+-Fe3+ LDHs多孔复合材料,研究了制备材料的电容性能。应用络合剂协助均相沉淀法,制备了结晶性好、规则形貌的Ni2+-Fe3+-CO32-LDHs前躯体层状材料。Ni2+-Fe3+-CO32-LDH前躯体层状材料在NaCl-HCl的盐-酸体系中通过离子交换反应,使Ni2+-Fe3+-CO32-LDHs转化为Ni2+-Fe3+-Cl- LDHs。Ni2+-Fe3+-Cl-LDHs层状材料在KMnO4溶液中离子交换,得到Ni2+-Fe3+-MnO4- LDHs层状材料。Ni2+-Fe3+-MnO4-LDHs层状材料浸入到MnCl2溶液中,插入到层间的MnO4-离子与溶液中的Mn2+发生氧化还原反应,得到氧化锰铸型Ni2+-Fe3+ LDHs纳米复合材料。氧化锰铸型Ni2+-Fe3+ LDHs纳米复合材料在200℃煅烧4小时,得到多孔氧化锰铸型Ni2+-Fe3+ LDHs(200)复合材料。考察了不同还原剂对铸型产物的晶形、形貌和性质的影响。制备的多孔复合材料不仅具有较大的比表面积(202 m2/g),而且显示了较为理想的电容性能和好的循环稳定性能。在1 mol/L Na2SO4溶液中,扫描速度为5 mV/s条件下比电容为190 F/g,经过500次循环后,比电容仍保持了初始容量的90%,是优良的超级电容器电极候选材料。 采用层层自组装技术和絮凝技术,制备了(MnO2/Ni2+-Fe3+ LDHs)n功能纳米复合薄膜和MnO2/Ni2+-Fe3+ LDHs纳米复合材料,比较了制备方法对于无机纳米层层组装产物的影响,对制备材料的电容性能进行了研究。将制备的结晶性好、规则六边形貌的Ni2+-Fe3+-CO32- LDHs层状材料,分别浸入到NaCl-HCl的盐-酸体系和NaC104溶液中进行离子交换,分别得到Ni2+-Fe3+-Cl- LDHs和Ni2+-Fe3+-ClO4- LDHs层状材料。Ni2+-Fe3+-ClO4- LDHs层状材料浸入到甲酰胺中搅拌处理1天,得到剥离的Ni2+-Fe3+LDHs纳米层悬浮液。另外,将制备的钠型层状氧化锰在HCl溶液中处理,通过离子交换反应使其转化为氢型层状氧化锰。氢型层状氧化锰浸入到四甲基氢氧化铵溶液中处理7天,得到剥离的氧化锰纳米层分散液。以剥离的Ni2+-Fe3+LDHs纳米层分散液和氧化锰纳米层分散液为前躯体,采用层层自组装技术制备了(MnO2/Ni2+-Fe3+ LDHs)n纳米复合薄膜材料。通过紫外可见分光光度表征手段,对(MnO2/Ni2+-Fe3+ LDHs)n纳米复合薄膜材料的均匀沉积过程进行了表征。同时,利用絮凝技术,将剥离的Ni2+-Fe3+ LDHs纳米层分散液和氧化锰纳米层分散液以一定比例混合,絮凝复合制备了MnO2/Ni2+-Fe3+ LDHs纳米复合材料。制备的MnO2/Ni2+-Fe3+ LDHs纳米复合材料具有良好的电容性能,在1 mol/L Na2S04溶液中,扫描速度为5 mV/s条件下比电容为104 F/g。
【学位授予单位】:陕西师范大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TB383.1

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