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《陕西师范大学》 2016年
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MoO_3插层复合材料的制备及其催化性能的研究

张婷  
【摘要】:α-MoO_3是一种典型的层状半导体材料,具有丰富的性能如电磁特性、光学性能、机械性能、热稳定性能等,因而成为备受关注的功能材料。α-MoO_3层与层间的作用力为范德华力,插入客体分子可将此作用力破坏,从而制备出具有特殊功能的α-MoO_3插层复合材料。将所设计的α-MoO_3插层复合材料做进一步处理(如煅烧),有望扩展或增强其性能,这对该材料应用的开发具有重要意义。不同的煅烧条件会使MoO_3插层复合材料的结构、组分及形貌发生变化,进而有可能直接影响其性能,目前,有关这方面的报道比较少,本文制备了MoO_3/DDA插层复合材料并对其进行煅烧,研究了不同煅烧条件对所得复合材料的结构、组分及形貌的影响。据文献报道,用一些含有杂原子N, B, F, P, S等有机物制备相应的杂原子掺杂C材料,其电化学等性能明显优于纯C材料。目前,已设计合成出的三氧化钼插层复合材料中的客体分子主要以N,O,S杂原子为主,为了更大限度的优化其性能,探索一些其尚未开发的功能和应用,设计更多种类的客体分子并制备相应的复合材料是非常有必要的。本文设计并合成了一种新型MoO_3/4-BBPA插层复合材料,并对其进行煅烧处理以研究其结构和组成的变化。近些年来,MoO_3插层复合材料在电学性能方面的研究非常广泛,而有关MoO_3插层复合材料做催化剂的研究工作非常有限,本文将所合成的复合材料用做催化剂,并研究了不同煅烧条件对其催化性的影响。本文工作主要分为三个部分,具体如下:(1)通过直接热插入法制备了MoO_3/DDA插层复合材料,并在N2氛围下对MoO_3/DDA插层复合材料进行煅烧处理制备了MoO_3/C-N复合材料。采用XRD,SEM, TEM, XPS和 Raman等表征手段研究不同煅烧条件(如煅烧温度、煅烧升温速率以及煅烧时间等)对MoO_3/C-N复合材料的组分、结构及形貌的影响。结果表明在400℃-800℃之间进行煅烧,MoO_3/C-N复合材料的晶态结构发生了有序-无序-有序的变化,部分Mo的价态由+6价降到+4价或+2价。XRD结果显示,在600℃下煅烧处理时,升温速率对复合材料的结构影响不大;随着煅烧时间的延长,有MoO2晶体产生;随着煅烧温度的升高,有Mo2C晶体生成。SEM和TEM图清晰地表明,当煅烧温度低于600℃时,MoO_3的层状结构仍然存在。当煅烧温度高于600℃时,有机小分子的碳化作用及其产生的气体分子的逸出使层状结构遭到破坏,同时使层间碳化物质在氧化钼表面形成碳和氮涂层。(2)设计并合成了十二烷基磷酸(DDPA)和4-BBPA两种含P杂原子的客体分子,通过离子交换法制备了一种新型MoO_3/4-BBPA插层复合材料。在N2氛围下对MoO_3/4-BBPA插层复合材料进行煅烧处理,制备了MoO_3/C-P复合材料。采用XRD, SEM, TEM, XPS 和 Raman等表征手段研究了不同煅烧温度对MoO_3/C-P复合材料的组分、结构及形貌的影响。结果表明4-BBPA以小于90℃角双分子层均匀插入MoO_3层间,DDPA不能插入MoO_3层间。在400℃-800℃之间进行煅烧,MoO_3/C-P复合材料的晶态结构发生了有序-无序的变化,部分Mo的价态由+6价降到+5价。当煅烧温度低于200℃时,主要发生4-BBPA分子间的脱水反应,MoO_3的层状结构仍然存在。当煅烧温度介于200℃到700℃之间时,层间的4-BBPA分子发生脱Br反应以及碳化反应,温度高于400℃时,Br几乎完全脱除,MoO_3的层状结构仍然存在。当煅烧温度在700℃-800℃间时,MoO_3发生分解,使其层状结构遭到破坏。(3)将不同煅烧条件下制备的MoO_3/C-N复合材料用于液相催化苯甲醇氧化为苯甲醛的反应,结果发现经600℃煅烧2 h处理得到的MoO_3/C-N复合材料的催化效果最好,且该催化剂可多次重复使用。
【学位授予单位】:陕西师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TB332;O643.36

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