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《陕西师范大学》 2000年
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流动注射在线分离富集——火焰原子吸收法间接测定研究及铬的形态分析

蒋育澄  
【摘要】:自从1975年丹麦学者Ruzicka和Hansen奠定了流动注射分析(简称 FIA)的理论 与实验基础之后,这种新的溶液处理技术得到了迅速发展,其中最引人注目,也是发展 最快的领域之一就是流动注射(FI)在线分离富集技术,它使许多传统溶液处理方法的 基本操作得以在线、快速、微量、密闭、自动地完成,十分有利于痕量物质的分析,从 而在原子光谱分析、分光光度分析、电化学分析和化学发光分析等各种检测方法中得到 广泛应用,渗入到了分析化学的各个分支领域。尤其是流动注射在线分离富集技术与原 子吸收光谱的结合不仅是提高原子吸收灵敏度和选择性的有力工具,而且使得原子吸收 的分析对象由金属元素拓展到了间接分析各种无机阴离子和有机化合物,为这一经典的 分析方法注入了新的活力。本文以微型离子交换柱为流动注射在线分离富集的前处理手 段,以火焰原子吸收分光光度计为检测器,建立了原子吸收间接测定药物抗坏血酸和诺 氟沙星的分析体系;研究了元素铬的两种不同价态的在线分离富集及同时测定。本文所 设计采用的流动注射流路文献中未见报道。 本论文包括综述和研究报告两部分内容 第一部分:主要对以下三部分的内容做了综述 ·流动注射在线分离富集技术与火焰原子吸收光谱联用的新进展 介绍了这一领域的研究现状和发展趋势。 ·流动注射一火焰原子吸收间接分析 大致概括了各类原子吸收间接分析方法,其中体现了流动注射在线分离富集技术在原子 吸收间接分析中的应用。 ·元素铬的价态分析 元素铬的价态分析也是近年来十分活跃的一个研究领域。本文总结了铬的各种价态分析 方法,其中流动注射在线处理技术是其最重要的前处理手段。 第二部分:包括四个研究报告。其中建立了三个流动注射一火焰原子吸收间接分析体系 和一个铬的价态分析体系。 本文首先将流动注射在线分离富集与火焰原子吸收光谱结合起来,实现了Cr(VI) 与Cr(皿)的同时测定。在流动注射系统的阀体流路中,串联两根分别装有阴、阳离 子交换树脂的微型柱作为采样环,将试样中的Cr(VI)与Cr(皿)一次性地同时分别 富集在两个微型柱上,两种洗脱剂逆向洗脱后送至原子吸收检测器中测定,以延迟管将 出峰时间拉开。Cr(VI)与Cr(皿)通过在线新交换的成功分离富集也为下面原子 吸收间接分析体系的建立打下了基础。 接着提出了一个流动注射一火焰原子吸收间接分析抗坏血酸(维生素 C)的[Cr(VI) 一Cr(皿)l测定体系。在这个体系中,抗坏血酸在线还原 C八VI)成为 C八皿)。通 过一个联结在采样阀上的阳离子交换树脂微型柱将反应产生的Cr(皿)分离出来并富 集在柱子上,经HNO。反相溯兑后送至火焰原子吸收的检测器中加以测定,通过所测定 的Cr(皿)的吸收信号间接分析试样中抗坏血酸的含量。该方法简便/快速,用于维 生素C片剂、注射液及某些蔬菜、水果样品中维生素C含量的测定,经与标准方法对 照,结果令人满意。但由于Cr(VI)一Cr(皿)为三电子转移过程,反应速度较慢, 对检测的灵敏度有一定的制约;而且Cr(VI)的氧化性较强,选择性也存在一定的局 限,当试样中的其它还原性成分较多,含量较大时,分析结果有时会有一定误差。因此, 本文提出了改进型的流动注射一火焰原子吸收间接分析抗坏血酸的体系一re(ill)-Fe (11)-]测定体系。由于Fe(皿)的氧化性较弱,方法的选择性得到了改善,同时由于 Fe(皿)一Fe(11)为单电子转移,因此方法的灵敏度也有了很大的提高。 最后,本文建立了一个流动注射在线分离富集一火焰原子吸收间接分析诺氟沙星 的测定体系。在酸性介质中Fe(皿)能够与诺氟沙星分子中的卜簸基及4。陶配位形 成阳离子型的诺氟沙星-Fe(皿)的配位化合物,同样通过串联 样阀上的巾离子交 铡脂微型脯这个配位化绷分离富集起来,过量的Fe(皿)以NHf掩蔽成卜吓6p- 阴离子穿过柱子排废。经HNO。反相洗脱后,原子吸收检测Fe(皿)的量从而间接测 2定试样中诺氟沙星的含量。该方法用于诺氟沙星胶囊的分析,其测定结果与用药典法中 的高氯酸滴定法对照结果相符。流动注射一原子吸收间接测定诺氟沙星的体系为本文首 创,至今未见文献报道。
【学位授予单位】:陕西师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2000
【分类号】:O658.9;O657.31

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