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《陕西师范大学》 2007年
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PNW-PMN-PZT四元系压电陶瓷电性能及其温度稳定性的研究

张锐  
【摘要】: 随着PZT基压电陶瓷器件的广泛应用,大功率化成为了一个重要的发展方向,如:压电马达,压电陶瓷变压器等。0.03PNW-0.07PMN-0.90PZT体系具有较好的压电性能和良好的烧结特性。为了提高其压电性能和温度稳定性,我们对这个体系进行了掺杂改性、锆钛比变化和掺入稳定剂的研究,以期获得满足实际应用要求的大功率压电陶瓷。 首先,采用传统固相法成功制备了过量WO_3和过量Pb_3O_4掺杂的PNW-PMN-PZT+0.1wt.%CeO_2四元系压电陶瓷,结果表明陶瓷均为纯钙钛矿相。随着WO_3掺杂量的增加,K_P,Q_m和d_(33)表现相同的趋势:先增加后减小。当加入0.6 wt.%的WO_3时,获得了较佳的电性能,在掺杂0.6 wt.%WO_3的基础上,随着过量Pb_3O_4的加入,可使陶瓷在烧结过程中形成液相,从而促使陶瓷致密化。当陶瓷体系中加入过量的0.5wt.%的Pb_3O_4时,在1150℃烧结下,所得到的陶瓷体积密度最大(7.70g/cm~3),且具有最优的电学性能,分别为:K_P=0.66,Q_m=1318,d_(33)=430pC/N,ε_r=2229,tanδ=0.0066,此时温度稳定性为:△f_r/f_(r25℃)=-0.671%,△K_p/K_(p25℃)=2.065%,需要进一步改善。因此我们确定组份0.9Pb(Zr_(0.52)Ti_(0.48))O_3-0.07Pb(Mn_(1/3)Nb_(2/3))O_3-0.03Pb(Ni_(1/2)W_(1/2))O_3+0.1wt.%CeO_2+0.6wt.%WO_3+0.5wt.%Pb_3O_4(缩写为PNW-PMN-PZT)为本研究的基础配方。 其次,通过对四元系材料谐振频率温度稳定性的研究表明,在远离相界的四方相区谐振频率温度系数为负,而在靠近相界的四方相区谐振频率温度系数为正,在它们中间存在一个电学性能较优、温度稳定性较好的M点。因此通过改变锆钛比,以寻求电学性能和温度稳定性都较好的M点。在本实验中,当Zr/Ti=50/50时,它的电学性能最好,分别为:K_P=0.55,Q_m=1707,d_(33)=342pC/N,ε_r=1923,tanδ=0.0055,此时的温度稳定性也较好,分别为:△f_r/f_(r25℃)=-0.304%,△K_p/K_(p25℃)=-1.801%。 最后,为了进一步提高材料的温度稳定性并兼顾优良的电学性能,以满足大功率压电陶瓷的实际应用要求,我们在以上研究的基础上掺入了稳定剂CeO_2和Cr_2O_3,实验结果表明:当CeO_2的掺杂量仍为0.1wt.%时,体系的温度稳定性和电学性能较好(这与开始配方中的掺入量是一致的)。为了进一步改进体系的温度稳定性和电学性能,向体系中加入稳定剂Cr_2O_3,当Cr_2O_3的掺杂量为0.2wt.%时,获得了最佳的电学性能和较好的温度稳定性,其性能分别为:K_p=0.54,Q_m=1730,d_(33)=330pC/N,ε_r=2078,tanδ=0.0052,△f_r/f_(r25℃)=-0.167%,△K_p/K_(p25℃)=-1.391%。 通过上述研究我们获得了一个较优的体系:0.9Pb(Zr_(0.50)Ti_(0.50))O_3-0.07Pb(Mn_(1/3)Nb_(2/3))O_3-0.03Pb(Ni_(1/2)W_(1/2))O_3+0.1wt.%CeO_2+0.5wt.%Pb_3O_4+0.6wt.%WO_3+0.2wt.%Cr_2O_3,其温度稳定性和电学性能都较佳,可以满足大功率压电陶瓷材料实际应用的要求。
【关键词】:PZT基压电陶瓷 掺杂剂 电学性能 温度稳定性
【学位授予单位】:陕西师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TM282
【DOI】:CNKI:CDMD:2.2007.199440
【目录】:
  • 摘要3-5
  • Abstract5-10
  • 第一章 绪论10-22
  • 1.1 研究背景与意义10-12
  • 1.2 大功率压电陶瓷材料的研究进展与存在的问题12-15
  • 1.3 提高材料温度稳定性的技术15-19
  • 1.3.1 调节锆钛比16-18
  • 1.3.2 添加稳定剂18-19
  • 1.4 本文的研究内容和新见解19-22
  • 1.4.1 本文的研究内容19-20
  • 1.4.2 本文的新见解20-22
  • 第二章 实验方法22-28
  • 2.1 陶瓷样品的制备工艺22-23
  • 2.2 样品的体积密度23
  • 2.3 样品的相组成分析23
  • 2.4 样品的显微组织分析23-24
  • 2.5 陶瓷样品的介电性能24
  • 2.6 陶瓷样品的居里温度24
  • 2.7 陶瓷样品的压电性能24-26
  • 2.7.1 压电常数25
  • 2.7.2 机电耦合系数25
  • 2.7.3 机械品质因数25-26
  • 2.8 陶瓷样品的温度稳定性26-28
  • 2.8.1 谐振频率温度系数26
  • 2.8.2 机械品质因数温度系数26
  • 2.8.3 机电耦合系数温度系数26-28
  • 第三章 过量WO_3和Pb_3O_4对PNW-PMN-PZT陶瓷相结构及电性能的影响28-38
  • 3.1 前言28
  • 3.2 过量WO_3对陶瓷相结构及电性能的影响28-31
  • 3.2.1 过量WO_3对陶瓷相结构的影响28-29
  • 3.2.2 过量WO_3对陶瓷电性能的影响29-31
  • 3.3 过量Pb_3O_4对陶瓷显微结构及电性能的影响31-36
  • 3.3.1 过量Pb_3O_4对陶瓷相结构的影响31
  • 3.3.2 过量Pb_3O_4对陶瓷体积密度的影响31-32
  • 3.3.3 过量Pb_3O_4对陶瓷微观组织的影响32-33
  • 3.3.4 过量Pb_3O_4对陶瓷电性能的影响33-35
  • 3.3.5 PZT-2+0.5wt%Pb_3O_4的温度稳定性35-36
  • 3.4 本章小结36-38
  • 第四章 Zr/Ti比对PNW-PMN-PZT陶瓷相结构及温度稳定性的影响38-46
  • 4.1 前言38
  • 4.2 Zr/Ti比对PNW-PMN-PZT陶瓷显微结构及电性能的影响38-44
  • 4.2.1 Zr/Ti比对陶瓷相结构的影响38-39
  • 4.2.2 Zr/Ti比对陶瓷体积密度的影响39-40
  • 4.2.3 Zr/Ti比对陶瓷介电性能的影响40-41
  • 4.2.4 Zr/Ti比对陶瓷压电性能的影响41-42
  • 4.2.5 Zr/Ti比对陶瓷温度稳定性的影响42-44
  • 4.2.5.1 Zr/Ti比对f_r温度稳定性的影响42-43
  • 4.2.5.2 Zr/Ti比对K_p温度稳定性的影响43-44
  • 4.2.5.3 Zr/Ti比对Q_m温度稳定性的影响44
  • 4.3 结论44-46
  • 第五章 稳定剂对PNW-PMN-PZT陶瓷温度稳定性的提高46-60
  • 5.1 前言46
  • 5.2 CeO_2掺杂对陶瓷显微结构及温度稳定性的影响46-52
  • 5.2.1 CeO_2掺杂对陶瓷相结构的影响46-47
  • 5.2.2 CeO_2掺杂对陶瓷体积密度的影响47-48
  • 5.2.3 CeO_2掺杂对陶瓷陶瓷微观组织的影响48-49
  • 5.2.4 CeO_2掺杂对陶瓷电性能的影响49-50
  • 5.2.4.1 CeO_2掺杂对陶瓷压电性能的影响49
  • 5.2.4.2 CeO_2掺杂对陶瓷介电性能的影响49-50
  • 5.2.5 CeO_2掺杂对陶瓷温度稳定性的影响50-52
  • 5.3 Cr_2O_3掺杂对陶瓷显微结构及温度稳定性的影响52-59
  • 5.3.1 Cr_2O_3掺杂对陶瓷相结构的影响52-53
  • 5.3.2 Cr_2O_3掺杂对陶瓷体积密度的影响53-54
  • 5.3.3 Cr_2O_3掺杂对陶瓷微观组织的影响54-55
  • 5.3.4 Cr_2O_3掺杂对陶瓷电性能的影响55-56
  • 5.3.4.1 Cr_2O_3掺杂对陶瓷压电性能的影响55-56
  • 5.3.4.2 Cr_2O_3掺杂对陶瓷介电性能的影响56
  • 5.3.5 Cr_2O_3掺杂对陶瓷温度稳定性的影响56-59
  • 5.4 本章小结59-60
  • 第六章 全文结论60-62
  • 6.1 全文主要结论60-61
  • 6.2 进一步研究工作的建议61-62
  • 参考文献62-68
  • 附录68-70
  • 致谢70-72
  • 攻读学位期间的研究成果72
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【参考文献】
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