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纳米二氧化钛光催化材料的合成及其改性研究

郝晶玉  
【摘要】: 本研究论文主要包括综述和实验两大部分。综述部分主要论述了纳米TiO_2的结构特征、光催化机理、合成条件、改性方法以及应用前景。实验部分主要介绍了以四氯化钛和氨水为原料,水合硝酸铁为掺杂改性剂,无水乙醇为溶剂,分别利用沉淀法和共沉淀法合成纯纳米TiO_2及铁掺杂改性纳米Fe-TiO_2。在利用无水乙醇、十二烷基磺酸钠及聚乙烯吡咯烷酮分散中间产物等处理手段的基础上,系统讨论了反应条件对产物晶型、形貌和粒子尺寸等的影响,探讨了不同条件下合成产物对紫外可见吸收光谱的影响和变化规律。 本论文的主要研究内容为: 第二章:将四氯化钛和不同质量水合硝酸铁加入到无水乙醇中,得到不同摩尔比铁钛溶液,氨水调节铁钛体系的pH值得到相应组分的沉淀。沉淀在室温下陈化,无水乙醇洗涤,干燥,得到铁钛干凝胶。铁钛干凝胶经过煅烧得到纳米Fe-TiO_2。相同条件下合成了纯纳米TiO_2。通过改变铁掺杂量、煅烧温度以及煅烧时间,考察了这些条件变化对产物晶型、形貌和紫外可见吸收光谱的影响规律。实验发现铁钛摩尔比为3.8%、800℃煅烧6 h得到的纳米Fe-TiO_2为分散性较好的混晶球形颗粒。紫外可见吸收光谱研究表明相对于纯纳米TiO_2,该物质的紫外可见吸收光谱发生最大红移。 第三、四章:向四氯化钛和不同质量水合硝酸铁混合的无水乙醇溶液中,分别加入一定量的十二烷基磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂粉末,搅拌,氨水调节体系的pH值得到相应组分的沉淀。将沉淀在室温下陈化后用离子交换水洗涤并干燥,得到了表面活性剂分散的铁钛干凝胶。表面活性剂分散的铁钛干凝胶经过煅烧得到纳米Fe-TiO_2。相同条件下合成了纯纳米TiO_2。通过改变铁掺杂量、表面活性剂加入量、煅烧温度以及煅烧时间考察了这些条件变化对产物晶型、形貌和紫外可见吸收光谱的影响。实验结果发现聚乙烯吡咯烷酮的存在可以明显促进产物的分散性,而十二烷基磺酸钠对产物具有一定分散性,但是对产物的分散性促进不显著。紫外可见吸收光谱研究表明相对于纯纳米TiO_2,铁钛摩尔比为0.38%-3.8%,400℃煅烧3 h得到的纳米Fe-TiO_2能使紫外可见吸收光谱发生最大红移。 第五章:以锐钛型纯纳米TiO_2为前驱物,将其加入到NaOH溶液中搅拌得到的悬浊液置于密闭压力溶弹中水热处理。通过改变NaOH溶液浓度、水热温度以及水热时间考察了这些条件变化对水热产物晶型以及紫外可见吸收光谱的影响。研究结果表明当NaOH溶液浓度为8 mol/L,水热温度150℃,水热时间1d时所得产物带隙能相对于纯TiO_2带隙能明显降低,但其在400 nm以后的可见光区吸收仍然微弱。水热产物的形貌变化不能促进吸收带的可见光化。 第六章:将四氯化钛和水合硝酸铁加入到无水乙醇中,得到铁钛摩尔比为37.9%的铁钛溶液,氨水调节铁钛体系的pH值得到相应组分的沉淀。沉淀在不同温度下煅烧结果表明,合成产物为含有杂相的Fe-TiO_2。通过改变煅烧温度考察了温度变化对产物晶型以及紫外可见吸收光谱的影响。杂相产物Fe-TiO_2的光谱吸收相对于纯TiO_2发生了显著红移,在可见光区具有极强的吸收,即杂相的存在极大地拓展了产物在可见光区的吸收。 采用XRD,UV-Vis,SEM,TEM,DSC-TGA,IR,Raman,FL/PL对合成的中间物和产物进行了分析表征。


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