溶剂浮选—高效液相色谱法同时测定水体中的酚类和氯苯类环境激素

【摘要】：本文采用溶剂浮选法对石化地区水体中的烷基酚(壬基酚、辛基酚)、双酚A、氯苯类(对二氯苯、三氯苯、六氯苯、对氯苯酚)7种环境激素进行分离富集,并用高效液相色谱法对其各组分进行定量分析。在溶剂浮选条件优化实验中,分别考察了浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间及离子强度调节剂NaCl等因素对溶剂浮选效率的影响。在高效液相色谱的条件优化实验中,考察了流动相组成及比例、温度等的影响。 采用溶剂浮选法分离富集水体中壬基酚、辛基酚和双酚A,优选出最佳浮选条件为:浮选溶剂为正辛醇,试液pH为3,氮气流速为60 mL/min,浮选时间为70 min,不加电解质。高效液相色谱优化的最佳条件为:流动相为甲醇-水(体积比为85:15),采用等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,温度为20℃,进样量20μL。 采用所述方法对石化地区(延安炼油厂)的水样进行测定,测得双酚A,辛基酚,壬基酚检出限(LOD)分别为0.03μg/L,0.25μg/L,0.21μg/L,样品加标回收率为83.1%～110.4%,RSD为4.2～5.9 %。 同时将该测定方法用于测定石化地区水体中氯苯类环境激素。主要研究对象为对二氯苯,1,2,4─三氯苯,六氯苯和对氯苯酚四种环境激素。实验得出最佳浮选条件为:浮选溶剂为石油醚,试液pH为3,氮气流速为70 mL/min,浮选时间为80 min,不加电解质。最佳色谱检测条件为:流动相为乙腈-水(80:20),采用等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,温度为40℃,进样量20μL。 采用所述方法对石化地区附近五个采样点的水样进行测定,测得对氯苯酚的检出限为0.0475μg/L(n=9);对二氯苯的检出限为0.0198μg/L(n=9);1,2,4-三氯苯的检出限为0.018μg/L(n=9);六氯苯的检出限为3.91 ng/L(n=9)。样品加标回收率为82.9%～98.6%,RSD为0.82%～3.42%。 本文所建立的溶剂浮选-高效液相色谱法(Solvent Sublation-High Performance Liquid Chromatography)同时测定水体中的环境激素的方法,实现了对石化地区水体中酚类和氯苯类化合物含量的测定。方法简便快速,成本低廉,灵敏度高,准确度好,具有实际应用价值。

【学位授予单位】：延安大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：X832;O657.72