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新型吸附材料的制备及其在痕量金属离子分析中的应用

涂志凤  
【摘要】:重金属排放到环境中对水、土壤质量、水生物以及人类健康构成了潜在的威胁。此外,金属离子不能像有机污染物那样生物降解,这些存在于环境中的金属离子被生物体摄取并聚集在生物体内,就成为了一个公共健康问题。由于基质的干扰以及这些离子的浓度非常低,利用现代光谱分析技术通常不能直接测定。因此,在测定前需要一个分离预富集步骤。 现在,固相萃取(SPE)由于它具有回收率高、萃取时间短、富集因子高、成本低、相对液-液萃取来说有机试剂消耗少的优点,已成为环境样品预处理的一个普遍的技术。在SPE过程中,合适吸附剂的选择是取得高回收率和高富集因子的一个关键因素。因此,本论文合成了几种新型吸附材料,并将其用于环境样品中痕量金属离子的分离富集,主要包括如下几方面的研究工作: 1.新型吸附剂1-(2-甲氨乙基)-3-苯脲修饰的活性炭被合成并用于水样中Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Pb(11)的预富集,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进行检测。实验表明最佳的富集酸度为pH4, Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)的吸附容量分别为39.8、39.9、77.8及17.3mg g-1。八次平行测定的相对标准偏差(RSD)低于4.0%。此方法被成功应用于天然水样和标准样品中Cr(Ⅲ). Cu(Ⅱ)、 Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)的富集分离,结果令人满意。 2.乙-3-(2-氨乙氨)-2-氯丁烯-2-酯修饰的活性炭(AC-EAC)被合成和表征。这种新的吸附剂对Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)表现出极好的亲合力、相对较高的吸附容量和较短的平衡时间。对影响目标离子定量回收的分析参数也做了详尽的研究。本方法被应用于实际样品中痕量Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)的预富集和测定,取得了满意的结果。 3.1-(2-氨乙基)-3-苯脲功能化的硅胶被合成和表征。此新吸附剂对Sc(Ⅲ)表现出亲合力强、吸附容量相对高、平衡时间短和易洗脱的优点。对影响目标离子吸附和洗脱效率的参数也做了研究。最佳富集酸度为pH4,吸附的Sc(Ⅲ)能被1.0mL0.1mol L-1HCl定量洗脱下来。常见共存离子对Sc(Ⅲ)的分离和测定没有明显干扰。最大的静态吸附容量为32.5mgg-1。此方法中Sc(Ⅲ)的检出限为0.091μg g-1,八次平行测定的相对标准偏差(RSD)低于3.0%。此方法被用于环境样品中痕量Sc(Ⅲ)的预富集,结果令人满意。 4.合成了一种新的吸附剂即2-(硫代氨基甲酰)肼基乙酰胺功能化的硅胶,此新吸附剂对Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)表现出亲合力强、吸附容量相对高、富集因子高、平衡时间短和易洗脱的优点。影响目标离子吸附和洗脱效率的参数也做了研究。此方法成功应用于环境样品中痕量Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)的分析,方法的精密度和准确度令人满意。 5.合成了一种新的吸附剂即3-(4-氨基-苯胺)-2-氯-丁基-2-乙酸乙酯功能化的多壁碳纳米管,该新吸附剂对Pb(Ⅱ)的亲合力较强。对影响目标离子吸附和洗脱效率的参数也进行了研究。此方法被成功应用于环境样品中痕量Pb(Ⅱ)的分析,并取得了满意结果。


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