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《兰州大学》 2012年
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新型功能化吸附剂的制备及其对痕量金属离子的分离富集

张莉  
【摘要】:金属离子污染存在于人类生活的各个领域,严重威胁到了人类的健康及生命。有效检测及治理环境中的痕量金属污染物就成为环境分析化学工作者所面临的一大挑战。固相萃取技术(SPE)是目前预处理样品技术中最为灵活、高效的的一种手段。对于固相萃取技术而言,吸附剂的选择决定着方法的回收率和富集因子。为了提高固相萃取技术的选择性,一般通过物理或者化学手段对吸附剂的表面进行修饰。本论文致力于合成新型的固相萃取剂并将其用于环境样品中痕量金属离子的分离富集,主要的研究工作如下: 1、制备一种新型的固相萃取剂(三乙四胺修饰活性炭),并通过红外光谱进行表征。ICP-OES检测表明:在pH4时,这种萃取剂对Cr(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ有很好的吸附效果;洗脱条件为0.5M HCl;吸附剂对Cr(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)的饱和吸附容量分别是34.6、36.5和51.9mg g-;检出限分别是是0.71、0.35和0.45ng mL-1;相对偏差分别为3.7%、2.2%和2.5%。将新型吸附剂应用于实际样品的测定,结果令人满意。 2、用罗丹明6G修饰活化的活性炭合成制备了新型吸附剂AC-Rh6G,并建立了很好的富集分离Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的方法。该方法对Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)具有较大的吸附容量和富集因子,并且大量共存的干扰物质对该方法影响不大。此外,该吸附剂的制备过程相对简单和方便。该方法已经成功用于实际样品和水样的检测,结果令人满意。 3、用硫代二酰肼修饰凹凸棒合成了新型的固相萃取剂,实验结果表明这种新型萃取剂对Au(Ⅲ)有很好的分离富集效果。此外,吸附剂的合成过程相对简单和方便,和其他吸附剂相比具有较大的吸附容量。在实际水样和标样的应用中,均得到很好的测试结果。 4、用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸钠盐修饰活性炭合成了新型的固相萃取剂,合成过程相对简单方便,并建立了新的分离富集Au(Ⅲ)的方法,和其他文献报道过的吸附剂相比具有比较好的吸附容量。在实际水样和标样的应用中,均得到很好的测试结果。 5、在pH7.4,铕(Ⅲ)与蛋白质作用引起共振散射强度在250-600nm范围中明显增强。当pH值大于蛋白质等电点时,蛋白质带负电荷,蛋白质通过静电作用和铕(Ⅲ)结合,由于这个实验现象,我们建立了一种新的简单、灵敏度高的检测蛋白质含量的方法。在优化条件下,共振散射强度分别与血红蛋白(0.16-30.00ug mL-1)和丙种球蛋白的浓度(0.05-20.00ug mL-)成正比,对血红蛋白和丙种球蛋白的检出限分别是80ng mL-1和22ng mL-1,而且本方法受干扰物质(金属离子、氨基酸)影响不大。应用在合成样品中结果令人满意。
【学位授予单位】:兰州大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:X70

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【参考文献】
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