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新型螯合吸附剂的合成及其在贵金属微柱在线预浓集分离中的应用

刘鹏  
【摘要】:流动注射微填充柱在线预浓集分离技术具有高分析速度、高精密度、低试剂和样品消耗及易实现自动化等优点,自八十年代初问世以来,就立即引起了分析工作者的兴趣。对于复杂样品、痕量和超痕量样品的分析,它有其它技术不可替代的优势。迄今为止,已有大量研究论文发表,并有商品化专用部件出现。但是所用吸附材料大多数集中在商品化离子交换树脂和其它吸附材料上。合成适用于该技术的高效率的吸附剂已成为进一步促进和完善该技术发展的一项重要任务。 本论文在回顾螯合吸附材料的合成及其在贵金属的离线和流动注射在线预浓集分离发展状况的基础上,首次合成了含罗丹宁、2-巯基嘧啶、2-巯基噻唑啉和异二苯基硫脲等四种以硅胶为载体的螯合吸附剂,并用于银、金、钯和铂的流动注射微填充柱在线预浓集分离、火焰原子吸收光谱分析。结果表明这四种吸附剂可以从强酸溶液中快速定量地预浓集痕量待测贵金属离子,吸附的离子可被硫脲溶液洗脱,除氯离子的存在会降低银在前三种螯合吸附剂上的吸附外,常见阴阳离子和其它贵金属离子均不干扰这四种待测离子的吸附和测定,其相互之间也不存在干扰。在保证每小时二十多次测定的前提下,灵敏度达到或超过了石墨炉原子吸收法。此外还发现低的吸附容量可以得到高的洗脱速度,而只要螯合功能基具有很好的选择性,低的吸附容量与高的抗干扰性能并不矛盾。 首次以玻璃微珠为载体,合成了含脒盐-硫脲螯合功能基的螯合吸附剂,分别以峰高吸收和峰面积吸收定量两种方式,考察了其用于银、金和钯的流动注射微填充柱在线预浓集分离、火焰原子吸收光谱分析的分析性能以及螯合功能基链长和刚性对银的预浓集性能的影响,结果发现,螯合功能基链长最短的螯合吸附剂的分析性能最好,而且,以峰高吸收定量所得到的检出限要优于峰面积吸收。 首次将巯基苯并噻唑键合硅胶用于铋的流动注射微填充柱在线预浓集分离、火焰原子吸收光谱分析,取得了很好的效果。


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