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《兰州大学》 2007年
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铽(Ⅲ)发光配合物的合成、表征及溶液荧光体系的研究及应用

党方方  
【摘要】: 本论文研究Tb(Ⅲ)发光配合物的设计合成、结构表征、溶液荧光性质及其应用。研究内容共分为以下五个部分: 一、介绍了稀土发光配合物的理论及应用研究进展。 二、合成了新的Schiff碱配体3-tryptimino-1-phenyl-butan-1-one(TPB),研究了第二配体1,10-phenanthroline(Phen)的荧光增强作用,并用于测定微量Tb~(3+)的含量。在最优条件下,体系的荧光强度随着Tb~(3+)的浓度改变呈线性变化的范围:2.0×10~(-6)~7.0×10~(-6)mol·L~(-1),检测限:2.4×10~(-9)mol·L~(-1)。同时测定了其它稀土离子的影响,发现它们对该体系没有或者有很小的干扰。当使用这种方法来测定高纯Y_2O_3样品中的痕量Tb~(3+)时,结果令人满意。进一步讨论了荧光增强的机理。 三、合成了新的Schiff碱配体3-(naphthalenc-2-ylimino)-1-phenylbutan-1-one(NPB),当向其铽配合物的氯仿溶液中加入Phen或2,2'-bipyridine(Bipy)时,荧光强度不同程度地增强。荧光增强的机理研究结果表明,形成了三元配合物NPB-Phen-Tb和NPB-Bipy-Tb。 四、发现了一种新的测定微量Zn(Ⅱ)含量的荧光增强体系。向Tb-N-(2-吡啶)-乙酰乙酸胺的甲醇溶液中加入Et_3N和Zn(NO_3)_2后,体系的荧光强度依次大大增强,在最优条件下,体系的荧光强度随Zn~(2+)的浓度成线性变化范围为:8.0×10~(-7)~5.0×10~(-6)mol·L~(-1),检测限为9.9x10~(-8)mol·L~(-1),同时检测了其它金属离子的干扰。运用这种方法测定大豆、大米、小麦中的微量Zn~(2+),结果表明这种方法选择性高、操作简单、方便。进一步研究了荧光增强的机理。 五、合成了有机配体3,3,7,7-四[N-乙基-N-苄基(乙酰胺)-2-氧甲基]-5-氧基壬烷(EBAOO)和它的铽配合物。配合物的单晶结构表明,分子式为[Tb(EBAOO)]_2[Tb(NO_3)_5]_3·H_2O,稀土离子满足九配位构型。配合物的荧光强度随着Ag~+的进一步配位而显著增加,这是由于光诱导电子转移效应(PET)的抑制。因而铽配合物可以作为一种高选择性的银的荧光探针。 六、我们描述了一个使用Mn(OAc)_3·2H_2O或Mn(OAc)_2·4H_2O在空气中氧化来制备多取代吡咯衍生物的一种简单、便宜的方法,详细地讨论了其反应机理。
【学位授予单位】:兰州大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O641.4

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