收藏本站
《兰州大学》 2007年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

胶束毛细管电动色谱新方法的研究与应用

王树民  
【摘要】: 毛细管电泳(CE)是80年代初发展起来的,以电场为驱动力、毛细管为分离通道的一种新型分离分析技术。与传统的高效液相色谱技术相比,毛细管电泳具有分离模式多、分离效率高、分析速度快、试剂和样品用量少、成本低、应用范围广等特点,已广泛应用在单细胞、蛋白质、核酸和药物分离分析。自从Terabe于1984年创立胶束毛细管电泳(MEKC)以后,由于其具有分离中性物质的能力,MEKC逐渐发展成为毛细管电泳(CE)中最重要的模式之一。20多年来对MEKC已经进行了广泛而深入的研究。MEKC分离能力的改善主要依靠缓冲溶液组成和性质、阴离子和阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、手性表面活性剂以及环煳精和蛋白质类大分子修饰MEKC的应用,从而使得MEKC在生物、化学、医药、环保、食品等领域中获得了广泛的应用。 在前人工作的基础上,本论文围绕胶束毛细管电泳,开展了胶束毛细管电泳高灵敏度新方法研究,主要取得了以下几方面创新性结果: 1.首次将反胶束溶液用作毛细管电泳分离介质,建立了反相胶束毛细管电泳方法,并研究了苯酚和苯甲酸及其衍生物在反胶束毛细管电泳的分离及电泳行为; 2.首次建立了反胶束溶液作背景电解质分离测定山姜素和小豆蔻明的毛细管电泳新方法; 3.建立了胶束毛细管电泳分离血清中人血清白蛋白和人免疫球蛋白的新方法。 4.研究了DTAF衍生氨基酸,利用胆酸钠胶束在亲和毛细管电动色谱中与HSA的协同作用同时拆分手性谷氨酸和天门冬氨酸; 5.建立了复杂中药体系中的儿茶酚胺和5-羟色胺的胶束毛细管电泳分离测定新方法。 论文共分为六个部分。 第一章:综述了胶束毛细管电泳理论及其应用的研究进展: (1)胶束毛细管电泳的基本理论。包括保留因子、分离度、柱效、谱带展宽、时间窗口、峰容量等基本理论; (2)近几年来胶束毛细管电泳中比较典型的阴、阳离子表面活性剂、非离子和两性离子表面活性剂、聚合表面活性剂以及手性表面活性剂用作胶束相的进展: (3)介绍了胶束毛细管电泳中富集技术应用。场放大样品堆积技术、清扫技术和高盐样品堆积技术等在线富集技术; (4)胶束毛细管电泳中应用的高灵敏检测方法,包括激光诱导荧光和质谱检测技术的应用; (5)胶束毛细管电泳在药物分析、生化分析、食品分析以及其它方面中的应用。 第二章:首次研究了以SDS反胶束用作分离介质的反相胶束毛细管电泳方法。探讨了水和十二烷基硫酸钠摩尔比W_0、正丁醇、乙腈和反胶束溶液酸度等对迁移时间和分离度的影响。对于本实验中的分析物的迁移顺序主要由其离解常数和分析物在缓冲液中形成氢键的能力大小决定;基于启发式算法建立的模型可以正确的预测分析物表观电泳淌度,而且通过该方程的参数可以直观的得到分析物结构对其表观电泳淌度的影响,可应用于复杂化学体系的CE分离条件优化。 第三章:建立了一种分离山姜素和小豆蔻明的反相胶束毛细管电泳新方法。反胶束缓冲液含有反胶束相和有机连续相,反胶束内核中的水可以溶解亲水性较强的物质,而有机连续相可以溶解疏水性较强的物质,从而使反胶束缓冲液具有同时分离强疏水性和强亲水性的物质的能力。在最佳条件下,两种被分析物在15分钟内得到完全分离。所建立的反胶束毛细管电泳方法可以为电泳分离提供一个很好的选择。 第四章:在本章中通过胶束毛细管电泳方法研究了溶菌酶、人血清蛋白和人免疫球蛋白的电泳迁移行为,并将其用于血清中人血清蛋白和人免疫球蛋白的定性和定量分析。最佳的分离条件为含有10mmol/LSDS、10mmol/L磷酸二氢钠和pH6.5,分离电压为25kV,毛细管温度25℃。三种蛋白在5.5min内实现分离。该方法适用于血清中人血清蛋白和人免疫球蛋白的定性和定量分析。 第五章:建立了分离测定儿茶酚胺和5-羟色胺胶束毛细管电泳新方法。优化后的最佳分离条件为20mM硼砂、120mM SC、pH 9.6、20.0%甲醇,分离电压为25kV,毛细管温度25℃。在最优条件下,5-羟色胺、多巴胺、肾上腺素和去甲肾上腺素在9分钟内实现分离。该方法被成功用于成分复杂的蟾酥和山药中四种分析物的分离测定。 第六章:建立了胶束及亲和毛细管电动色谱中SC和手性拆分试剂HSA协同作用同时拆分手性谷氨酸和天门冬氨酸.最优衍生反应条件为pH 9.2的20 mM的硼砂缓冲、DTAF和四种分析物的混合物的摩尔比为30:1以及在50℃反应30分钟。最佳分离条件为:10mM硼砂,16mM SC,0.8%HSA,pH8.9,运行电压-25kV。在最优条件下,D-Asp、L-Asp、D-Glu和L-Glu在11分钟内即达到很好的分离,检测限分别为0.52 ng/mL、0.50 ng/mL、0.30 ng/mL和0.29 ng/mL,回收率范围为99.6-102.5%。
【学位授予单位】:兰州大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O657.7

手机知网App
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 王磊,陈农,张玉奎;高效毛细管电泳迁移重复性的考察[J];色谱;1993年04期
2 乔依;蔬菜和水果中氨基甲酸酯类杀虫剂的一种快速简便的残留检测方法[J];世界农药;2004年06期
3 郑建国,李劲枝;用Monte Carlo方法研究毛细管色谱柱中分析物的传输过程[J];云南大学学报(自然科学版);1994年S2期
4 王杰,陈海峰,赵岚峰;胶束电动色谱分离5种二氢吡啶类钙拮抗剂[J];分析化学;1999年01期
5 郑育芳,刘大渔,熊建辉,张普敦,张朝,许国旺;胶束电动力学毛细管色谱中峰的定性方法[J];分析化学;2002年06期
6 张红医;陈辉;赵云昆;梁佳丽;;无中性标记物的毛细管电泳离解常数测定方法[J];广州化工;2010年06期
7 赵汝松,徐晓白,刘秀芬;液相微萃取技术的研究进展[J];分析化学;2004年09期
8 王树民;周雷;王杰;姚小军;陈兴国;胡之德;;苯酚和苯甲酸及其衍生物在反胶束毛细管电动色谱中的分离及电泳行为[J];兰州大学学报(自然科学版);2007年05期
9 朱金花;陈兴国;刘绣华;;高效毛细管电泳分离测定水中的乙酸和氯代乙酸[J];化学研究;2011年02期
10 乌钢,顾国英;化学氧化法提高碘的ICP-AES分析灵敏度的研究和应用[J];光谱学与光谱分析;1985年06期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 王霞;明永飞;李永民;陈立仁;;微乳电动色谱法测定五种芳香烃[A];第十五次全国色谱学术报告会文集(上册)[C];2005年
2 谷元;司端运;高晶;曾勇;刘昌孝;;UPLC/MS/MS法同时测定大鼠血浆中的补骨脂素和异补骨脂素[A];第九届全国药物和化学异物代谢学术会议论文集[C];2009年
3 岳美娥;师彦平;;西部特色高寒植物反顾马先蒿中苯丙素苷的毛细管电泳含量测定[A];首届中国中西部地区色谱学术交流会暨仪器展览会论文集[C];2006年
4 闫亚杰;杨莉萍;段宇红;张明宗;;氨基甲酸酯类农药残留分析的研究进展[A];2005年全国学术年会农业分会场论文专集[C];2005年
5 明永飞;赵艳芳;张红丽;师彦平;李永民;;毛细管胶束电动色谱对核苷的分离[A];甘肃省化学会第二十四届年会论文集[C];2005年
6 张玉;任召言;师彦平;;毛细管区带电泳法分离分析珠光香青中黄酮类活性成分[A];西北地区第五届色谱学术报告会暨甘肃省第十届色谱年会论文集[C];2008年
7 胡之德;;毛细管电泳中的某些定量构效关系[A];首届中国中西部地区色谱学术交流会暨仪器展览会论文集[C];2006年
8 胡之德;;分析化学中某些定量构效关系研究[A];甘肃省化学会成立六十周年学术报告会暨二十三届年会论文集[C];2003年
9 黄端华;张兰;;毛细管电泳用于中药白鲜皮中生物碱的分析[A];第十五次全国色谱学术报告会文集(下册)[C];2005年
10 黄端华;张兰;;毛细管电泳用于中药白鲜皮中生物碱的分析[A];第十五次全国色谱学术报告会文集(下册)[C];2005年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 记者 董沛;统计局分析物价形势[N];工人日报;2000年
2 丁;唾液检测药物法效果满意[N];健康报;2005年
3 计国忠;用经济学分析物业管理的早期介入[N];中国建设报;2005年
4 国家食品药品监督管理局药品审评中心提供;化药仿制药研究和评价[N];中国医药报;2009年
5 原正军;整体物价在涨声中“退潮”[N];中国财经报;2005年
6 张锋;不可小视的发票[N];检察日报;2000年
7 北京邮电大学WT&T实验室UMB项目组组长 张勇;UMB、LTE、WiMAX谁将成为赢家?[N];通信产业报;2007年
8 国家知识产权局知识产权发展研究中心 王雷 国家知识产权局专利局 戴妮;LTE中国专利态势分析[N];通信产业报;2008年
9 张锋;购物:请您留好发票[N];工人日报;2000年
10 魏衍亮;国际公司胆固醇检测的专利部署[N];中国知识产权报;2005年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 王树民;胶束毛细管电动色谱新方法的研究与应用[D];兰州大学;2007年
2 刘利红;FI-CE在测定草药活性组分中新方法的研究及应用[D];兰州大学;2007年
3 楚宝临;环境污染物手性异构体的毛细管电泳分析方法研究[D];北京化工大学;2009年
4 刘鹏;新型手性选择剂的合成及其毛细管电泳分离分析研究[D];第四军医大学;2008年
5 石美;毛细管电泳/间接紫外法对离子的检测条件优化与理论分析[D];中国矿业大学;2011年
6 王卫平;毛细管电泳高灵敏度分析方法的研究与应用[D];兰州大学;2007年
7 叶存玲;液相微萃取与高效液相色谱联用技术在有机污染物分析中的应用[D];中国科学院研究生院(广州地球化学研究所);2007年
8 刘晓燕;固相微萃取高效液相色谱联用分析环境污染物的方法研究和应用[D];兰州大学;2009年
9 朱华东;毛细管电泳在线富集新技术及新型FI-CE体系研究[D];兰州大学;2011年
10 罗智;毛细管电泳中涂层技术及间接激光诱导荧光检测的研究与应用[D];兰州大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 江绍钏;高分子链穿孔行为的研究[D];浙江大学;2009年
2 江燕;亲水作用色谱—串联质谱测定农产品草甘膦残留的方法研究[D];中国农业科学院;2012年
3 张玉霞;毛细管电泳在藏药活性组分中的应用研究[D];兰州大学;2007年
4 盖丽娟;提高毛细管电泳表征中药材重现性的方法研究[D];河北大学;2010年
5 张静姝;测定化妆品有效成分及中草药活性组分的FI-CE方法研究[D];兰州大学;2008年
6 江莲梅;毛细管电泳—电化学检测技术在日用品及药物检测中的应用研究[D];华东师范大学;2009年
7 禹凯;测定某些中草药活性组分的高效毛细管电泳新方法[D];兰州大学;2008年
8 汪敏;环糊精在毛细管电泳分离手性药物中的研究与应用[D];兰州大学;2009年
9 朱丽英;基于RTOS的离子迁移谱毒品侦查仪嵌入式软件的设计研究与实现[D];浙江工业大学;2004年
10 韩丹丹;毛细管电泳在几种药物分析中的应用[D];河北农业大学;2008年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026