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《兰州大学》 2009年
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新型吸附材料的合成及其对痕量金属离子的富集分离研究

邹小军  
【摘要】: 随着工业生产的发展,环境中重金属的污染日趋严重,已经影响到人类的正常生活。解决这一问题的方法在于提高对重金属检测的灵敏度以加强环境监测的控制,并寻找合适的吸附剂净化或回收进入环境的重金属离子。 固相萃取方法(SPE)因简单、操作条件灵活等特点已在金属元素富集上得到了广泛的应用。SPE方法的发展趋势是寻找新的吸附剂,尤其是具有特殊性能的吸附剂,以实现从复杂基体中预富集和分离被分析物的目的。在已报道研究工作的基础上,本论文从合成新的吸附剂入手,进行了如下创新性工作: (1)合成了一种新型的吸附剂聚烯丙基硫脲,并将其作为固相萃取吸附剂应用于溶液中贵金属离子Au~(3+)和Pd~(4+)的预富集和分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定。研究了影响吸附性能的各试验参数,寻找出了最佳试验条件。在最佳条件下,吸附剂对Au~(3+)和Pd~(4+)的最大吸附容量分别为3.23和3.84 mmolg~(-1)。实际样品中痕量的Au~(3+)和Pd~(4+)用聚烯丙基硫脲富集分离后经电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,取得了满意的分析结果。 (2)以CPS为偶联剂,用磺胺修饰的硅胶作为作为固相萃取吸附剂应用于溶液中的Cu~(2+)、Zn~(2+)和Ni~(2+)离子的预富集和分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定。优化了影响吸附效果的各项试验参数,得到吸附剂对Cu~(2+)、Zn~(2+)和Ni~(2+)最大吸附容量分别为34.91、19.07和23.62 mg g~(-1)。方法的检出限分别为1.60、0.50和0.61 ng mL。方法用于标准参照物和不同水样中Cu~(2+)、Zn~(2+)和Ni~(2+)离子的测定,取得了满意的结果。 (3)用1-吡咯烷二硫代羧酸铵盐修饰的活性炭作为固相萃取吸附剂应用于溶液中的Cr~(3+)和Pb~(2+)的预富集和分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定。优化了影响吸附效果的各项试验参数,得到吸附剂对Cr~(3+)和Pb~(2+)最大吸附能力分别为39.4和49.9 mg g~(-1)。方法用于标准参照物和不同水样中Cr~(3+)和Pb~(2+)的测定,取得了满意的结果。 (4)用桑色素修饰的纳米二氧化硅作为固相萃取吸附剂应用于溶液中的Cd~(2+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)的预富集和分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定。优化了影响吸附效果的各项试验参数,得到吸附剂对Cd~(2+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)的最大吸附容量分别为22.36、36.8、40.37、33.21、25.99 mg g~(-1)。方法用于标准参照物、生物样品及不同水样中Cd~(2+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)的测定,取得了满意的结果。 另外,使用高效液相色谱法对多粘菌素B相关物质进行了分析。使用C_(18)色谱柱,流动相为20%乙腈:80%硫酸钠溶液(称取4.46克无水硫酸钠至1000ml纯化水中,用磷酸调节pH至2.3),在215nm检测波长下利用制备用高效液相色谱仪分离多粘菌素B样品,并用高分辨质谱对分离的十个样品进行了结构分析,完成了某公司的课题。
【学位授予单位】:兰州大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:O658

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【参考文献】
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