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《兰州大学》 2010年
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几种纳米复合薄膜的制备、表征及应用研究

陈扬  
【摘要】: 本论文研究了TiO2/GE、树枝纳米Ag/Cu及Pd/Ag纳米复合薄膜材料的电化学制备方法、形貌分析及其在光催化降解、表面增强拉曼散射效应和超疏水性能等方面的应用,重点研究了半导体纳米TiO2对室内环境污染物甲醛的降解机理。应用阳极响应电流、阴极极化曲线、X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X光电子能谱(XPS)和拉曼光谱等技术研究所制得的纳米薄膜材料的性质与应用。论文主要内容包括: 1.采用电泳沉积法分别在石墨电极(GE)和导电玻璃(ITO)表面沉积纳米YiO2,得到TiO2/GE薄膜电极和TiO2/ITO薄膜电极,并用X-射线粉末衍射(XRD)、场发射电镜(FE-SEM)及阳极响应电流试验对两种薄膜电极进行了表征分析。研究表明:和相同条件下制备的纳米TiO2/ITO电极相比,纳米TiO2/GE电极具有更强更稳定的光电流,能更有效地降低TiO2分子内光生电子与空穴的复合几率。通过对光催化降解酸性大红G的实验结果进一步证明,TiO2/GE电极对酸性大红的光催化降解效率更高,并可以重复利用。 2.以纳米二氧化钛(TiO2)光催化降解甲醛,使用2-甲基-2-亚硝基丙烷(2-methyl-2-nitroso-propane, MNP)作为自旋捕截剂(spin trap, ST),研究了反应过程中的自由基中间体,得到了一种新的自旋加合物(spin adduct, ST-R)。电子顺磁共振(Electron Paramagnetic Resonance, EPR)的结果表明,甲醛在水溶液中降解的反应中间体为·CH(OH)2,并提出了一种新的降解机理。用Gaussian 98对自旋加合物的分子结构进行了几何优化计算,确定了其最稳定的构象,一些二面角的数据证明了EPR的实验结果。 3.枝状分级的Ag纳米晶通过简单的置换反应制备,即AgNO3溶液与电沉积在ITO玻璃上的Cu微球间的化学反应得到。所制备树枝纳米Ag/Cu膜的组成、晶体结构及表面形貌分别由XPS、EDX、XRD及SEM表征。以罗丹明6G(R6G)为探针分子,表面增强拉曼散射光谱证明树枝纳米Ag/Cu膜具有很高的表面拉曼增强效应;经过十二硫醇的化学修饰,树枝纳米Ag/Cu膜表面呈现超疏水特性及低的接触角滞后性能。 4.采用无电沉积的方法,分别以Ag和Pd催化晶籽层沉积Pd/Ag薄膜。薄膜的形态和组成分别用原子力显微镜(AFM)和X光电子能谱(XPS)表征。实验表明Ag晶籽不能催化Pd纳米粒子的沉积,得到的只是纯Ag,而非Pd/Ag合金;Pd晶籽却能催化Ag纳米粒子的沉积,得到的是Pd/Ag合金。同时,Ag纳米粒子在Pd晶籽上的沉积速率比在Ag晶籽上的快得多。以所制得的薄膜为工作电极,在暗态条件下测其阴极极化曲线,考察了析氢反应情况。
【学位授予单位】:兰州大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TB383.2

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