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《兰州大学》 2010年
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新型功能化材料的制备及其在环境污染物色谱检测中的应用

纪永升  
【摘要】: 随着社会的发展,工业、农业生产和人类的生活都给环境带来了污染,这些污染物存在于空气、水、土壤或动植物体内,直接或间接对人类的健康造成危害。在研究环境污染问题时,必然要对环境中存在的各种污染物进行分析检测,必须要建立环境污染物的分析方法,色谱技术是应用最广泛的分析方法之一。由于污染物的存在介质比较复杂,通常需要经过一定的样品处理技术分离富集污染物后再进行分析。固相萃取广泛应用于样品前处理领域,制备吸附性能、选择性好的吸附材料是固相萃取的关键。本论文针对复杂环境样品的有机农药和雌激素检测,制备了几种功能性材料,对材料的性能进行了表征,并以其为固相萃取固定相建立了环境样品中目标污染物的分析方法,主要进行了以下几个方面的创新性研究。 1.以C18膜为固定相制作了固相萃取搅拌棒,用来富集水中农药多效唑,优化了萃取条件,建立了黄河水中多效唑的检测方法。 2.制备了以氧化碳纳米管为固定相的固相微萃取纤维,考察了氧化碳纳米管从水中富集多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的潜能,并对吸附机理进行了研究。最后把自制的固相微萃取纤维与高效液相色谱紫外检测系统联用建立了分析方法,并成功应用于实际样品中的多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的检测。分析方法的实际样品加标回收率75.7-104.5%,线性范围5-500 ng mL-1,相关系数的平方0.9978-0.9984,检测限0.3-1.5 ng mL-1,精密度相对标准偏差2.3-10.5%。 3.选择β环糊精为配体合成了磁性纳米材料作为固相萃取吸附剂,磁性材料的性质通过红外、透射电镜、振动磁强计进行表征。把固相萃取和磁性分离技术结合,以双酚A (bisphenol A, BPA)和己烯雌酚(diethylstilbestrol, DES)为目标物,考察了合成的功能化磁性纳米材料作为固相萃取吸附剂的潜能。优化了影响固相萃取的条件例如样品体积、样品酸度、萃取时间、解吸溶剂等。在250 mL样品、0.1 g吸附剂、3 mL含1%乙酸的甲醇洗脱的条件下,全部的萃取操作在25 min以内完成。最后,把固相萃取与液相色谱联用建立了自来水、河水、废水中BPA和DES的检测方法。分析方法的样品加标回收80-105%,相对标准偏差小于7%,BPA和DES的检测限分别为20.0 ng L-1、23.0 ng L-1。实验结果证明所建立的分析方法适用于环境水样的痕量快速分析。 4.以BPA为模板分子、2-乙烯基吡啶为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸脂为交联剂,采用微乳聚合制备了磁性分子印迹微球。通过电镜、振动磁强计表征其形貌特征和磁力性质。将磁性分子印迹与磁性分离结合建立了富集环境水样和牛奶中BPA的固相萃取方法,优化了吸附剂质量、样品酸度、萃取时间等参数,在最优的条件下15 min完成固相萃取。将固相萃取与液相色谱联用建立了检测环境水样和牛奶中BPA的分析方法。所建立的方法实现了对大体积样品中BPA的快速准确分析。 5.以C8和聚乙二醇为配体合成了兼备疏水、亲水和生物兼容性的磁性纳米材料。所合成材料用分别红外、电镜、元素分析表征了其表面形貌和结构组成。以震动样品磁强计测量其磁性。通过静态吸附考察了其吸附性能,并应用于血清中磺胺的富集。 6.采用半经验量子化学PM3的方法计算出130个有机化合物的描述符,用启发式方法分别对化合物在全二维气相色谱的三支色谱柱的保留值建立了相应的定量结构-保留相关模型,并对模型进行了检验。所建模型呈现较好的线性,相关系数平方均大于0.88,标准偏差均小于0.105,留一法交互检验的相关系数平方与所建模型相当,说明模型具有良好的稳定性。化合物的预测结果显示模型有较准确的预测能力。
【学位授予单位】:兰州大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:X830.2

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