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《兰州理工大学》 2011年
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电沉积制备Cu-Co合金镀层的工艺研究及性能表征

余细波  
【摘要】:随着现代工业和科学技术的飞速发展,以往主要依靠电镀单金属镀层的方法已远远不能满足对金属镀层的性能要求和日益增长的需要。电镀合金虽比电镀单金属复杂而困难,但由于合金镀层比单金属镀层具有许多独特而优异的性能,所以长期以来,合金电沉积一直是电镀技术研究与开发的重点领域之一。 本文首先以直流方式展开试验,分别采用聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠三种表面活性剂对基体表面进行润湿,防止镀层产生针孔。通过对比试验发现采用聚乙二醇获得的镀层结合力差,表面疏松、颜色暗淡;采用十二烷基苯磺酸钠所得的镀层表面较平整,但针孔较多;而采用十二烷基硫酸钠所得的镀层晶粒均匀、表面致密,没有针孔现象。在以上试验基础上采用正交方法且以镀层的硬度为主要评价指标,得出电镀液的最佳组成及工艺参数是:CuSO_4·5H_2O 5g/L,CoSO_4·7H_2O 40 g/L, Na_2SO_4 20 g/L,C_6H_5Na_3O_7 50 g/L,十二烷基硫酸钠0.6 g/L,电流密度3.55 A/dm~2,pH 4.5,温度40℃,搅拌速度220 r/min。此外,分别研究镀液的组成、温度、pH等单因素对镀层组成的影响,结果表明:镀层中钴的含量与镀液中钴离子的浓度成正比,与镀液温度成反比,且温度愈高,镀层晶粒愈粗大;配合剂柠檬酸钠质量浓度在不超过50 g/L时,其浓度的增加对钴离子的沉积具有促进作用;当镀液pH小于7时,镀层中钴的含量随pH值的增大而升高,当pH超过7后,则随pH值的增大而下降。 在直流沉积研究的基础上,采用脉冲沉积方法并探讨脉冲占空比和脉冲频率两个参数对镀层组成的影响,结果得出:在占空比0.5,频率35Hz时,可以制备出表面光滑、致密且钴的含量约为50%的Cu-Co合金镀层。 在以上工艺基础上,用脉冲电镀法制备Cu-Co合金镀层,并采用扫描电镜、EDX能谱仪及X射线衍射等方法分析脉冲镀层的表面形貌与组成结构,采用腐蚀失重、Tafel曲线测定、高温氧化试验等手段对其耐蚀性、耐高温氧化等性能进行分析和评价。通过与直流镀层作对比分析,得出结果:脉冲镀层的耐蚀性、耐高温性明显优于直流镀层,且硬度较直流镀层高出14%;SEM和XRD分析结果显示脉冲镀层较直流镀层其表面更平整,组织更致密,晶粒尺寸也更小,这主要是由于在处于导通状态时,脉冲电镀的峰值电流密度要大大高于直流电镀时的电流密度,从而导致产生高的过电位,促使晶核的形成速度要明显高于晶体的速度,使得镀层结晶更细化,晶粒排列更紧密的缘故。此外,通过研究占空比对合金镀层的影响,结果发现:镀层的钴含量以及硬度随着占空比的增大而增大,当占空比增加到0.7时,镀层的Co含量和硬度均达到最高值。
【学位授予单位】:兰州理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TQ153.2

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