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《兰州理工大学》 2011年
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TDI生产循环溶剂中NCO脱除研究

任若飞  
【摘要】:在甲苯二异氰酸酯(TDI)的重溶剂生产工艺中,间苯二甲酸二乙酯(DEIP)作为TDI合成中的高沸点惰性溶剂,既能在反应中起到分散作用,又能在分离过程中起到保护TDI的作用,而且与TDI混合均匀,反应副产物少,产品具有较高纯度。但是在其循环使用的过程中,因为副反应、分离不彻底等原因使得DEIP中存在未脱除的含有NCO基团的化合物,而在生产过程中NCO基团易于TDA反应形成固体副产物,降低TDI的收率,堵塞设备。本文通过加入可与NCO基团反应的物质(如PEG、乙醇),与含NCO基团物质反应生成高沸点物质,然后通过精馏脱除的方法来达到去除循环DEIP中NCO杂质的目的。通过小试和中试研究,获得如下结论: PEG反应速度快,反应生成物沸点高,与DEIP分离容易,且流动性好,便于后续处理。TDA与NCO基团生成絮状物,难以分离。所以处理剂选用PEG。采用先反应后蒸馏分离的处理方法。反应采取间歇式,将物料和PEG一次性投入反应釜。反应结束后将反应产物投入蒸馏装置进行分离,在塔顶得到纯净DEIP,塔釜得到被反应掉的NCO组分,以及原有的重组分。PEG投入量的配比越大,反应效果越好。在实验范围内配比1:0.5效果最好。对于低NCO原料(NCO%=2500~3900ppm),轻组分面积能降至0.03%以下,对于高NCO原料(NCO%=13000-14000ppm),轻组分面积能降至0.2%以下。反应温度在190℃到205℃范围内效果最好,对于低NCO原料(NCO%=2500~3900ppm),轻组分面积能降至0.02%,对于高NCO原料(NCO%=13000~14000ppm),轻组分面积能降至0.25%。高于205℃时随温度升高反应速度和反应进行的程度大大降低。低于190℃时随温度降低,反应速度和反应程度也是越来越低。对比两组实验可以发现,对低NCO原料来说,配比1:0.5已经足以把原料中的轻组分降至相当低的水平;而对高NCO原料,用配比1:0.5反应后仍有一定量的轻组分存在。对反应后的物料进行蒸馏处理,在塔顶得到的DEIP达到要求。对于NCO%=14000ppm的原料经过反应和蒸馏处理后NCO%降至300ppm。对实验前后物料含水量进行检测,验证了PEG反应不会使体系中水分增加。CBC反应速度最快,TDI反应速度最慢,CLTDI介于两者之间,应尽量减少循环溶剂中TDI的含量。高沸物比较稳定,在浓缩到56.7%时流动性依然较好,不会发生聚合、堵塞设备现象。
【学位授予单位】:兰州理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TQ226.63

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