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《兰州理工大学》 2011年
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硼磷掺杂对氧化锆晶化过程的影响

王涛  
【摘要】:二氧化锆(ZrO_2)是一种新型高技术陶瓷材料,除了具有相变增韧特性外,还有很好的高温热稳定性,隔热性能及很低的热导率,同时具有酸性,碱性,氧化性及还原性的金属氧化物,且又是P型半导体,易于产生氧空穴,并能与活性组分产生强的化学作用而广泛用作催化剂及催化剂载体。随着材料科学的发展,对ZrO_2在晶相结构,晶粒分布及比表面积等方面提出了更高的要求。因此,对ZrO_2掺杂改性已成为研究的热点。 本文首先以ZrOCl_2·8H_2O为主要原料、NH_3·H_2O为沉淀剂,通过同步热重分析仪(TG-DSC)、X-射线衍射(XRD)、拉曼光谱(FT-Roman)、透射电镜(TEM)及X光电子能谱(XPS)等表征手段考察了水热反应温度、水热反应时间、水热前驱物的浓度、pH值及焙烧温度等因素对ZrO_2晶型,形貌及比表面积的影响。再以ZrOCl_2·8H_2O为主要原料,分别以B_2O_3、NH_4H_2PO_4为添加剂,制备出了不同晶型的纳米级ZrO_2。考察了水热温度、焙烧温度、焙烧时间等因素对样品晶型、形貌及比表面积的影响。 研究发现:单一体系的Zr(OH)4在水热条件下不可能得到纯t-ZrO_2。添加剂的种类,含量,水热前驱物的pH值,水热温度等因素与ZrO_2晶体的晶型,形貌及比表面积密切相关。一定量的硼,磷添加剂已进入ZrO_2的骨架中,并产生一定的氧空位,能有效抑制高温焙烧过程中ZrO_2晶粒的长大及相转变,使其具有较高的比表面积(244.2 m~2/g)。适当的焙烧温度(400-800℃)和添加剂含量(10%B_2O_3、5%P_2O_5)有助于t-ZrO_2的形成。加入10%P_2O_5后,在180℃水热条件下制得了颗粒分布均匀的纯态t-ZrO_2,同时提高了ZrO_2的晶化温度及比表面积。 最后,通过对ZrO_2晶化过程的系统研究,建立了ZrO_2晶化模型,为ZrO_2的晶化过程作出了合理的解释。
【学位授予单位】:兰州理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TQ174.1

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【参考文献】
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