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《兰州理工大学》 2011年
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改性凹凸棒/Fe_3O_4复合材料的研究及纽甜—钙螯合物的合成

晁雪静  
【摘要】:本论文利用化学共沉淀法制备了磁性纳米Fe_3O_4,通过与凹凸棒的负载以及硅烷偶联剂KH-550的改性,制备出了改性凹凸棒/Fe3O4复合材料,并对其进行FT-IR、TEM、XRD、VSM表征分析。以脂肪酶为研究对象,通过交联吸附法将脂肪酶固定在改性凹凸棒/Fe_3O_4复合材料上。从固定化过程中酶的活性的变化以及固载量的多少来判断脂肪酶固定化的效果,通过单因素实验考察了影响脂肪酶固定化的因素:固定化pH、固定化时间、固定化温度。 研究结果表明:硅烷偶联剂KH-550成功包覆了凹凸棒/Fe_3O_4复合材料,通过TEM透射照片可以看出该复合粒子具有近似圆球形结构,粒径均一,分散性较好,XRD衍射峰表明产物的晶体结构良好,改性后的产物中磁性Fe_3O_4粒子的晶体衍射峰得到完整的保留,通过Scherrer方程计算得到Fe_3O_4纳米粒子粒径约为9.3 nm,而改性后Fe_3O_4粒径有所增大,约为50 nm,化学共沉淀法制备出的磁性纳米Fe_3O_4的饱和磁化强度为78.271 emu/g,改性凹凸棒/Fe_3O_4磁性纳米粒子的饱和磁强度为16.097emu/g,具有超顺磁性。利用有机改性凹凸棒/Fe_3O_4作为固定脂肪酶的载体,经戊二醛交联吸附法固定脂肪酶,对影响脂肪酶固定化因素的研究分析,确定其最佳工艺条件为:固定化pH=5,固定化温度50℃,固定化时间3h,在此条件下得到的固定化脂肪酶活性为121u/g,固载量为108.08mg/g,饱和磁化强度为13.788emu/g,也具有超顺磁性。 此外,本文对新型营养添加剂纽甜-钙螯合物的合成方法及工艺进行了研究。以纽甜和碳酸钙为原料,在水溶液中合成了纽甜-钙螯合物,得到了没有阴离子干扰的纽甜-钙螯合物纯品,可作为食品营养添加剂;该合成方法具有操作简单,产物稳定性好、纯度高等优点。通过单因素实验和正交实验确定最佳合成工艺为:n(neotame):n(CaCO_3)=1:2,反应温度90℃,时间3h,产率为52.7%,螯合物中钙的含量约为9.2%,产品为白色针状晶体。经元素分析、FT-IR、TG、XRD粉末衍射一系列表征,推断其结构为:Ca(C_(20)H_(30)N_2O_5)·H_2O。
【学位授予单位】:兰州理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TB33

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【参考文献】
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