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尺寸形貌可控磁性纳米粒子的制备及表征

李芳  
【摘要】:磁性纳米材料是一种应用潜力巨大的磁记录材料,在生物医学领域也有广泛的用途,是纳米材料研究的热点之一。本文主要综述了FePt纳米材料的研究最新进展,并利用XRD、TEM、VSM等手段对所制FePt/Fe_3O_4纳米颗粒进行表征。主要内容如下: 1.选择Fe(acac)_3和H_2PtCl_6 6H_2O作为制备FePt纳米颗粒的前驱体,分别利用NaBH_4一步还原;NaBH_4和Vc多重还原;1,2十二烷二醇多元醇还原法制备出了单分散FePt纳米颗粒。考查了表面活性剂对FePt纳米颗粒尺寸形貌以及磁性能的影响。 2.利用NaBH_4一步还原法制备单分散的FePt纳米颗粒。考查该体系下表面活性剂对FePt纳米颗粒尺寸形貌以及磁性能的影响。结果显示:表面活性剂PVP的用量对所制备FePt纳米颗粒的尺寸无明显作用,但却影响FePt纳米颗粒相变:PVP对FePt纳米颗粒的相变起“催化”作用,适量的PVP诱导纳米颗粒的相变。当调节表面活性剂PVP单体与FePt前驱体的摩尔比(PVP/FePt)为7时,所制得的FePt纳米颗粒经过500℃保温30min热处理后,矫顽力高达5.2KOe; 3.选择CTAB作为表面活性剂,在NaBH_4一步还原体系下,制备出了蠕虫状FePt纳米颗粒。颗粒的尺寸与CTAB的浓度有关,随着CTAB浓度的增加而变大。CTAB双层微胶束结构的形成对于各向异性纳米结构的生长起到关键作用。我们推测CTAB自发形成了蠕虫状的纳米胶束,为FePt纳米颗粒的形貌控制提供软模板,同时也使得磁性能也大不相同。 4.选用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为表面活性剂,利用NaBH_4一步还原法,通过控制表面活性剂与前驱体的摩尔比(SDBS/FePt),成功制备出球形、不规则片状和树枝状纳米结构。当SDBS/FePt为9:1时显示磁能积相对最大,这与FePt纳米颗粒的形貌有关。 5.选用聚乙二醇作为表面活性剂,室温下制备出了花状自组装的FePt纳米颗粒。颗粒形貌主要由平均粒径分别为19.2 nm和4.9 nm的梭形和球形颗粒组成。这些梭形的“花瓣”和球形的“花蕊”自组装形成大小不等的花状结构。我们推测,纳米颗粒的花状自组装主要是表面活性剂集合的结果。VSM显示饱和磁化强度Ms是相同条件下PVP作为表面活性剂时的18倍。 6.选择复配型表面活性剂柠檬酸和聚乙二醇(PEG)、油酸和油胺,以及单一型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对FePt纳米颗粒进行修饰,比较了三者在FePt纳米颗粒形貌及磁性能上的作用区别。复配型表面活性剂有利于诱导生成各向异性纳米结构,聚合物表面活性剂PEG和柠檬酸复配诱导生成了棒状和米粒状纳米结构;室温下颗粒的饱和磁化强度Ms差别很大,球形颗粒Ms相对最大,而棒状颗粒Ms相对较小。 7.以多元醇1,2-十二烷二醇为还原剂,在表面活性剂油酸和油胺及二苄醚的环境中,成功制备出单分散的FePt纳米颗粒。通过改变油酸油胺的体积比,制备出2.3-8.8nm的FePt纳米颗粒,随油酸/油胺体积比的增加,颗粒粒径逐渐减小,四边形颗粒的数目也随着减小。 8.用NaBH_4和抗坏血酸Vc多重还原法制备FePt纳米颗粒,考查了热处理温度对FePt纳米颗粒磁性能的影响。随着热处理温度的升高矫顽力变大,600℃时可达3kOe,但是在高温区(550℃及以上)矫顽力的变化并不明显,这主要是由高温退火过程中纳米颗粒的团聚导致的。 9.在表面活性剂油酸和油胺,液相环境二苄醚体系中,采用多元醇还原法,利用1,2-十二烷二醇还原前驱体乙酰丙酮铁Fe(acac)_3,通过表面活性剂和金属前驱体以及液相环境的共同作用,制备出了单分散六边形Fe_3O_4纳米颗粒,考查了表面活性剂油酸油胺的浓度对纳米颗粒尺寸形貌的影响。结果显示:与未使用表面活性剂相比,油酸油胺的使用抑制了颗粒的生长,颗粒尺寸明显变小;适量浓度的表面活性剂使颗粒的尺寸和形貌更均匀。


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