收藏本站
《兰州理工大学》 2011年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

Fe_3Si基过渡金属硅化物渗层及纳米复合粉体的制备与表征

安亮  
【摘要】:金属间化合物由于具有金属键与共价键之混合键型,而呈现出金属性与陶瓷性两者兼有的独有特性。但是,其室温脆性大和高温强度低的弊端依然是困扰这类材料实用化的关键问题。Fe_3Si具有优异的软磁性能、良好的抗氧化和耐腐蚀性,其性能随Si含量不同而迥异。其中,含Si约6.5 wt%的Fe-Si合金与普通硅钢片(Si 3wt%)相比,具有铁损低、磁致伸缩接近于零,磁导率高,矫顽力低等特点;Si含量为25.2 at%的杜里龙(Duriron)合金甚至能够抵抗沸腾硫酸的侵蚀。向金属间化合物中引入塑性相虽然能在一定程度上增加塑韧性,但必然会牺牲其高温强度和抗氧化性能。本文将其制成表面覆层,避开了增韧金属间化合物面临的困难。另外,金属间化合物由于其特有的强度随温度升高先上升后下降的R效应,使得金属间化合物/陶瓷复合材料有望成为一种极具潜力的高温结构材料。本文利用反应合金化的方法,制备了Fe_3Si/Al_2O_3纳米复合粉体,反应产物具有洁净界面,并且避免了球磨过程中常见的引入氧化物杂质的问题。研究成果对解决Fe_3Si室温塑性低和高温强度差的问题具有一定的指导意义。 本文首先选择了低熔点的融盐渗硅体系,在800℃融盐中,制备了AISI 304表面Fe_3Si型过渡金属硅化物渗层。采用X射线衍射仪(XRD)分析了渗硅层的物相组成,用附带能量色散谱仪(EDS)附件的扫描电子显微镜(SEM)研究了渗层截面的形貌和成分,分析了熔盐法渗硅层以及渗层缺陷的形成机理。结果表明,Si元素在渗层中均匀分布,渗层中富含Cr、Ni元素,渗层/基体界面附近的渗层缺陷分为柯肯达尔孔隙带和包盐大空洞,孔洞状缺陷呈带状分布。缺陷带宽度约占渗层厚度的1/3,缺陷带之外的渗层十分致密。 从相图来看,Fe_3Si具有宽泛的Si含量。本文通过调整渗硅剂的比例以及加入SiO_2助渗剂,获得了Si元素的含量分别为13.21%、19.12%和22.03%(at%)的Fe_3Si型过渡金属硅化物渗层,并对SiO_2助渗机理进行了探讨。 为了考察渗层对AISI 304不锈钢力学性能的影响,对渗硅试样进行了轴向拉伸力学性能实验。结果表明,硅化物渗层除了沿横截面产生脆性断裂外,同时还沿着柯肯达尔孔隙带断开,而渗层与基体在界面处结合良好,800℃渗硅试样的轴向拉伸应力-应变曲线与AISI 304不锈钢相比,在弹性阶段和强化阶段没有明显的变化;900℃渗硅5h试样的应力-应变曲线在弹性阶段初期近乎垂直于横坐标,表示该阶段拉伸试样增加的荷载为硅化物渗层所承担。由于渗层的柯肯达尔孔隙带外侧大空洞中的物质在轴向拉伸实验后得以保存,通过EDS分析,表明大空洞中的物质成分为融盐,这一结果印证了本文中提出的渗层缺陷形成机理。 对渗硅试样和AISI 304不锈钢在800℃和900℃进行了100h循环氧化对比实验。结果表明,渗硅试样在两种温度下的氧化动力学曲线均为二次抛物线。渗层在800℃下的抗氧化性能与略优于AISI 304不锈钢;渗层在900℃下形成的氧化膜比800℃下形成的氧化膜更为致密,表现出比其在800℃下更为优越的抗氧化性能,而AISI 304不锈钢在900℃发生灾难性氧化失效。渗硅试样在800℃循环氧化过程中,由于热冲击应力的影响,渗层和不锈钢基体之间形了较宽裂缝;在900℃循环氧化过程中,渗层与基体之间未产生裂缝,Si、Cr元素通过渗层/基体界面相互扩散使界面结合强度得到了增强。由SiO_2、Cr2O3、Cr3O4和Fe_2O_3组成的复合氧化膜是渗层具有优异抗氧化性能的主要原因。 以Fe_2O_3、Si、Al混合粉体为原料,在机械力诱发下发生了固相化学反应,球磨20h可获得Fe_3Si /Al_2O_3复合粉体。球磨1h粉末的主要物相仍然为原料粉末,但Si粉与Fe_2O_3粉发生了反应,形成了部分SiO_2。对其在900℃退火1h,由加热而诱发反应,原始粉体的衍射峰消失,反应生成Al_2O_3、Fe_3Si和FeSi,反应中间产物SiO_2的衍射峰未消失。而Fe_3O_4、Si、Al混合粉体球磨1h即发生反应。TEM结果表明球磨20h的Fe_3Si/Al_2O_3复合粉体具有纳米晶结构。
【学位授予单位】:兰州理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TB383.1

【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 林均品,钟太彬,林志,陈国良;Fe_3Si基合金板材的制备技术[J];北京科技大学学报;2001年05期
2 冯拉俊,惠博,梁天权;等离子喷涂NiAl-Al_2O_3梯度陶瓷涂层的性能研究[J];表面技术;2005年02期
3 沈建兴,李肖玲,邹文国;Ni_3Al增韧Al_2O_3陶瓷机理的研究[J];山东陶瓷;2000年03期
4 邢占平,韩雅芳;金属间化合物熔铸工艺的发展及应用[J];材料导报;2000年03期
5 陈国良;金属间化合物结构材料研究现状与发展[J];材料导报;2000年09期
6 朱雪斌;马勤;季根顺;周琦;;有序金属间化合物Ni_3Si的研究新进展[J];材料导报;2001年12期
7 马勤,康沫狂;高温结构硅化物研究的新进展[J];材料工程;1997年07期
8 李志强,韩杰才,赫晓东,曲伟;Al-Ti-TiO_2体系自蔓延高温合成及机理[J];材料工程;2001年12期
9 ;Oxidation Behavior of Pd-Modified Aluminide Coating at High Temperature[J];Journal of Materials Science & Technology;2003年03期
10 陈津文,吴年强,李志章;描述机械合金化过程的理论模型[J];材料科学与工程;1998年01期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 张本尊;李斌;吴振宇;;罩式炉内罩外表面产生黄绿色薄膜原因分析[J];鞍钢技术;2010年02期
2 谭京梅;;TiC增强颗粒在复合材料中的应用研究进展[J];安徽建筑工业学院学报(自然科学版);2008年04期
3 李殿凯,王兰,罗新民;A3钢表面浸镀扩散渗铝复合渗硼研究初探[J];兵器材料科学与工程;2004年01期
4 徐维普;徐滨士;张亚余;葛雷;;高速电弧喷涂Fe-Al/Cr_3C_2复合涂层摩擦氧化机理研究[J];兵器材料科学与工程;2006年01期
5 徐晋勇;唐万兴;许敏;杜丽;高原;徐重;;低碳钢等离子表面冶金Mo-Cr合金层的研究[J];兵器材料科学与工程;2006年02期
6 喇培清;王利;程春杰;赵阳;杨洋;;反应物量对纳米晶Fe_3Al组织和性能的影响[J];微纳电子技术;2009年01期
7 徐晋勇;宋宜梅;高原;余运江;徐重;;低碳钢表面合金强化层组织及性能的研究[J];兵工学报;2006年06期
8 毕晓昉,张善庆,朱芳镇,徐惠彬;真空与磁场热处理改善FeCo合金的软磁性能[J];北京航空航天大学学报;2004年10期
9 黄赞军,杨滨,崔华,段先进,胡双春,张济山;原位合金化和原位颗粒共同强化铝基复合材料的微观组织[J];北京科技大学学报;2001年03期
10 范韶蓉;倪晓东;张远政;;热脉冲对铜晶态非晶态转变的影响[J];北京科技大学学报;2006年08期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 骆合力;李尚平;曹栩;张喜娥;张冬云;;可焊高强Ni_3Al基MX246AG合金研究[A];第十二届中国高温合金年会论文集[C];2011年
2 吴松;侯金保;张胜;魏友辉;;过渡液相扩散焊接头重熔控制研究[A];第十六次全国焊接学术会议论文摘要集[C];2011年
3 康鹏超;武高辉;尹钟大;;原位反应热压烧结SiC/MoSi_2复合材料高温抗氧化性能的研究[A];复合材料——基础、创新、高效:第十四届全国复合材料学术会议论文集(上)[C];2006年
4 张兴文;;300M超高强度钢环保型锌镍合金电镀耐蚀性研究[A];节能环保 和谐发展——2007中国科协年会论文集(一)[C];2007年
5 吕卫卫;谷万里;;机械球磨制备SiC_p/Cu纳米复合粉末的微观组织演变[A];第十一届中国体视学与图像分析学术会议论文集[C];2006年
6 刘杰;姜锦程;许振兴;刘俊友;;一种链算机箅板的抗高温氧化膜特征分析[A];第十二届中国体视学与图像分析学术会议论文集[C];2008年
7 杨世伟;张鹏飞;李明菲;;Y_2O_3改性Al-Si涂层的抗高温氧化性能研究[A];2006全国核材料学术交流会论文集[C];2006年
8 张喜燕;石明华;李聪;刘年富;邱绍宇;张强;张鹏程;韦以明;;超细晶锆金属腐蚀速率-晶粒尺寸关系研究[A];2006全国核材料学术交流会论文集[C];2006年
9 卢果;宋仁国;许素珍;;H13钢表面等离子喷涂Al_2O_3、Al_2O_3/TiO_2陶瓷涂层的显微组织及高温耐磨性能研究[A];第七届全国表面工程学术会议暨第二届表面工程青年学术论坛论文集(二)[C];2008年
10 蔡凯洪;马莒生;张桂华;丁绍松;张晓义;;表面粗糙度对FeNi42Cr6合金氧化封接性能的影响[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅲ[C];2004年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 王俊一;K4104镍基高温合金渗A1高温防护涂层性能的研究[D];哈尔滨工程大学;2010年
2 宋鹏;铂铝合金粘结涂层的高温氧化行为研究[D];昆明理工大学;2010年
3 徐耀兵;中间盐法石煤灰渣酸浸提钒工艺的试验研究[D];浙江大学;2009年
4 胡小平;二硅化钼的高温摩擦学特性及其磨损率预测[D];武汉理工大学;2010年
5 聂勇;新型可编程电液比例控制器关键技术研究[D];浙江大学;2010年
6 宋丹;利用可控气氛热喷涂方法制备复合材料涂层的研究[D];沈阳工业大学;2010年
7 刘建党;第一性原理正电子寿命和能带计算及几种薄膜的慢正电子分析[D];中国科学技术大学;2010年
8 徐仰涛;新型钴基Co-Al-W合金设计、制备及性能研究[D];兰州理工大学;2010年
9 陈辉;基于Mo_5Si_3难熔金属硅化物的合金化与复合化改性[D];兰州理工大学;2011年
10 郭忠全;高性能铜基电接触复合材料的研制及强化机理研究[D];山东大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 张桂凯;室温熔盐镀铝—氧化法制备铝化物阻氘层技术研究[D];中国工程物理研究院;2010年
2 周伟;热处理工艺对510L热轧钢氧化皮结构和腐蚀性能的影响[D];南昌航空大学;2010年
3 涂序荣;脉冲磁场控制制备阻燃镁合金的研究[D];南昌航空大学;2010年
4 黄科辉;钛铝化合物的原位复合技术及其组织性能研究[D];南昌航空大学;2010年
5 张阿莉;等离子束表面冶金高硅涂层研究[D];山东科技大学;2010年
6 沈闯;Sb对AZ91-xRE镁合金稀土相形态及其组织和性能的影响[D];郑州大学;2010年
7 刘慧苹;高纯度Ti_3Al粉末的制备研究[D];郑州大学;2010年
8 李伟光;抗固体粒子冲蚀磨损CrN_x镀层的性能研究[D];哈尔滨工程大学;2009年
9 祝超;KrF激光微细加工Al_2O_3陶瓷机理及试验研究[D];大连理工大学;2010年
10 孙丽月;纯铜表面金属夹嵌陶瓷复合涂层技术研究[D];辽宁工程技术大学;2009年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 杨元政,刘正义,庄育智;等离子喷涂Al2O3陶瓷涂层的结构与组织特征[J];兵器材料科学与工程;2000年03期
2 徐颖,徐东,王征,吴建生,王家敏,李松涛;金属间化合物材料的熔炼和铸造[J];兵器材料科学与工程;1996年05期
3 马勤,杨延清,康沫狂;原位技术在 MoSi_2 基复合材料制备中的应用与发展[J];兵器材料科学与工程;1997年05期
4 邢志强,陆永浩;高强韧性B_2结构铁铝金属间化合物的开发[J];北京工业大学学报;1994年03期
5 陆永浩,邢志强;Fe_3Al金属间化合物的回顾及展望[J];北京工业大学学报;1996年03期
6 林均品,钟太彬,王艳丽,林志,陈国良;Ni含量对Fe_3Si基合金组织的影响[J];北京科技大学学报;2001年06期
7 牛长胜;黄新发;王艳丽;林均品;;Fe_3Si基合金的温挤压工艺[J];北京科技大学学报;2006年07期
8 王开阳,王金国,陈国良;机械合金化制备γ-TiAl+Ti_2AlN纳米复合材料[J];北京科技大学学报;1995年01期
9 杨中元,许正蓝,周贻茹;电弧喷涂新型底层材料-Ni-Al合金的研究[J];中国表面工程;1999年02期
10 田保红,徐滨士,马世宁,胡军志,张伟;高速电弧喷涂Fe_3Al/WC复合涂层高温冲蚀行为研究[J];中国表面工程;2000年01期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 王志宙;杨景茹;高华娜;;20Cr钢高温短时渗碳动力学的研究[J];热处理;2006年04期
2 黄勇;;38CrMoAlA钢抗蚀氮化[J];水利电力科技;1995年01期
3 黄勇,樊发珍;W6Mo5Cr4V2钢可控渗氮的研究[J];新技术新工艺;2001年09期
4 徐晋勇;高清;;表面高铬高碳合金层耐蚀性能的研究[J];腐蚀与防护;2005年12期
5 徐晋勇;杜丽;龙向前;唐万兴;高原;徐重;;碳钢表面等离子高Cr合金层耐蚀性能的研究[J];腐蚀科学与防护技术;2006年04期
6 王红星;李迎光;储成林;;CeO_2对Cr-Al渗层组织和高温氧化性能的影响[J];材料热处理学报;2010年06期
7 ;渗层组织的显示方法[J];理化检验.物理分册;2001年01期
8 刘天佑,李杰;Re-C共渗渗层组织研究[J];本溪冶金高等专科学校学报;1999年04期
9 顾文桂;化学热处理渗层组织的研究方法[J];上海钢研;1988年01期
10 王介强,于庆华,郑少华,高新睿;液相沉淀法制备ZrO_2/Al_2O_3纳米复合粉体[J];硅酸盐学报;2005年03期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 郑维能;李成明;;离子钨钼共渗的组织分类[A];第十一次全国电子显微学会议论文集[C];2000年
2 张荣波;许崇海;冯日美;肖光春;;Al_2O_3/TiC_(0.7)N_(0.3)及ZrO_2/TiC_(0.7)N_(0.3)两相纳米复合粉体悬浮液分散性的研究[A];《硅酸盐学报》创刊50周年暨中国硅酸盐学会2007年学术年会论文摘要集[C];2007年
3 于福文;吴玉程;陈勇;陈俊凌;;液体介质对高能球磨制备W-TiC纳米复合粉体的影响[A];第九次全国热处理大会论文集(一)[C];2007年
4 万明攀;雷旻;朱红;;M_2高速钢软氮化渗层的XRD和EPMA研究[A];2008年全国冶金物理化学学术会议专辑(下册)[C];2008年
5 孙一唐;陈永潭;隋忠祥;;灰铸铁软氮化渗层组织和耐磨性的研究[A];摩擦学第三届全国学术交流会论文集摩擦磨损部分(Ⅱ)[C];1982年
6 郑之梅;熊勇;陈昌达;李巍;但丽玲;;主动圆锥齿轮支架缺陷分析[A];中国航空学会第七届动力年会论文摘要集[C];2010年
7 郑敏;戴正明;;纳米ZnO/TiO_2复合材料的制备及其对纺织品的功能整理[A];第五届功能性纺织品及纳米技术应用研讨会论文集[C];2005年
8 林开利;常江;秦超;倪似愚;翟万银;;β-磷酸三钙/硅酸钙复合生物陶瓷的制备及性能研究[A];2005年上海市医用生物材料研讨会论文汇编[C];2005年
9 熊光耀;何柏林;周泽杰;;稀土La对5CrMnMo钢QPQ渗层组织和性能的影响[A];第七届全国表面工程学术会议暨第二届表面工程青年学术论坛论文集(二)[C];2008年
10 李永生;马勤;张永胜;任娟红;邵大卫;;Al_2O_3/ZrO_2(3Y)纳米复相陶瓷的研究[A];第八届全国工业炉学术年会论文集[C];2011年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 马先征 高冬;我国纳米复合粉体应用技术获重大突破[N];中国知识产权报;2000年
2 记者 蒋小毛;吉必盛在赣投资白炭黑项目[N];中国化工报;2010年
3 特约记者 唐平;高性能纳米复相陶瓷材料在沪问世[N];广东建设报;2004年
4 记者 张春甫;纳米金属将成我国主要研发材料[N];中国有色金属报;2001年
5 李伟;纳米复相陶瓷材料研究有突破[N];中国化工报;2004年
6 李正孝;今天de纳米[N];中国水运报;2002年
7 本报记者 贾书哲;拨开迷雾看纳米[N];中国质量报;2002年
8 北京大学方正博雅纳米技术工程中心李正孝博士;今天,我们该怎么看待纳米?[N];经济日报;2002年
9 本报记者 孙明河;从房地产业到纳米材料[N];科技日报;2000年
10 记者 刘群;乐山项目助吉必盛打造硅产业链[N];中国化工报;2008年
中国博士学位论文全文数据库 前7条
1 安亮;Fe_3Si基过渡金属硅化物渗层及纳米复合粉体的制备与表征[D];兰州理工大学;2011年
2 孙先明;铸钢表面镍基渗层的负压铸渗工艺及其摩擦学性能研究[D];机械科学研究总院;2011年
3 张伟;钢热浸镀铝层的组织结构和稀土镧的行为研究[D];西安理工大学;2006年
4 聂军武;CoFe_2O_4-BaTiO_3磁电复合材料的制备及性能研究[D];南京航空航天大学;2009年
5 张晓东;准一维SiC和Si_3N_4纳米材料的合成与表征[D];哈尔滨工业大学;2010年
6 刘红兵;等离子复合渗技术制备氧化物阻氚涂层及其性能研究[D];南京航空航天大学;2010年
7 曹丽琴;钛合金表面氮化层激光辅助制备及其力学性能研究[D];华东理工大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 张巨银;铸钢表面渗层摩擦性能的研究[D];兰州理工大学;2010年
2 单朝军;H13钢RE-N-C-V-Nb共渗渗层动力学及热稳定性研究[D];广西大学;2012年
3 智二攀;模具钢液相等离子体电解渗透的初步研究[D];华南理工大学;2010年
4 南峰;Al_2O_3/Fe_3Si纳米复合粉体的制备与表征[D];兰州理工大学;2011年
5 李鹏;不锈钢表面Fe_3Si型金属硅化物渗层的制备与表征[D];兰州理工大学;2011年
6 李玉春;K488合金铝及钴铝渗层的结构与高温氧化和热腐蚀行为[D];哈尔滨工业大学;2010年
7 周游;铸钢表面镍基陶瓷颗粒复合功能渗层制备与性能研究[D];兰州理工大学;2011年
8 宋歌;纳米包覆吸波材料的制备与性能研究[D];沈阳工业大学;2010年
9 尤少君;304不锈钢表面Fe_3Si型金属硅化物渗层的制备与表征[D];兰州理工大学;2010年
10 鲍闯;ZG1Cr18Ni9奥氏体不锈钢表面固体渗硼研究[D];东北大学;2008年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026