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《兰州理工大学》 2017年
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含芳杂环共轭微孔聚合物的制备及碘捕获性能研究

钱鑫  
【摘要】:作为一种新兴的微纳孔材料,共轭微孔聚合物由于其较高的比表面积,优异的化学、热稳定性以及孔径的可调控性,在分离、吸附、污水处理、储能、储气和催化等领域,均具有广泛的应用前景。本论文中,分别以2,3,5-三溴噻吩、2,4-二溴噻吩、1,3,5-三乙炔苯和1,4-二乙炔苯为单体,通过Pd(0)/Cu I催化的Sonogashira-Hagihara交叉偶联缩聚反应,制备了四种新型的噻吩基共轭微孔聚合物。在本论文中,将其应用于挥发性气态碘及有机溶剂中溶解的碘的吸附与捕获,试图为共轭微孔聚合物在捕获、去除存在于核工业放射性碘这方面的应用提供基础数据。第二章,以2,3,5-三溴噻吩、2,4-二溴噻吩、1,3,5-三乙炔苯以及1,4-二乙炔苯为单体,以DMF、三乙胺为反应溶剂,在Pd(0)/Cu I的催化下,通过典型的Sonogashira-Hagihara反应一步合成了SCMP-1~SCMP-4四种新型噻吩基共轭微孔材料。采用13C固体核磁光谱分析仪(NMR)、傅立叶-红外光谱扫描仪(FTIR)和元素分析仪三种仪器,对其结构和化学组成进行了分析;热重分析表明其热分解温度超过300℃;通过SEM对其形貌进行了表征;氮气吸脱附实验结果表明合成的上述材料均为介孔材料。第三章,以合成的四种噻吩基共轭微孔聚合物为吸附剂,详细的研究了多孔材料对挥发性气态碘和有机溶剂中的碘的吸附、去除性能,并对吸附碘后各聚合物的循环吸附性能进行了深入研究。结果表明,SCMP-2对挥发性气态碘具有最高的吸附值,其吸附量达到了222 wt%;通过分析吸附数据发现,聚合物的微观性质是影响吸附值高低的主要因素,其次当聚合物中含有某种富电子基团时,能显著的增加聚合物与气态碘分子之间的亲和力,提高吸附值;在有机溶液中的碘的吸附实验中,SCMP-2仍具有最高的吸附量,且随着初始溶液浓度的增加,能显著提高整个溶液体系的吸附推动力,从而提升吸附量;对吸附碘后的聚合物样品做XPS分析后发现,碘以单质形式存在于聚合物中,表明共轭微孔聚合物与碘分子之间的吸附主要以物理吸附为主;通过循环吸附性能实验发现,经过三次循环吸附后,SCMP-2吸附量仍然高达161.94 wt%,循环百分数为87%。第四章,以四种噻吩基共轭微孔聚合物为吸附材料,深入探究其对有机溶剂中的碘的动力学和热力学吸附性能。发现在四种动力学模型中,准二级动力学模型线性程度最高,能更好的解释吸附动力学过程;在温度相等时,整个吸附过程分别对应三个控制速度,但整个吸附速度主要由碘分子在液膜中的移动速度和碘分子的扩散速度决定;在两种热力学模型中,Langmuir吸附等温模型R2值大于0.99,更符合材料对有机溶液中的碘的热力学吸附过程;在对分离因子的分析中发现,各样品的RL值均在0~1之间,表明该吸附属于优惠吸附;Gibbs自由能方程对吸附过程的模拟数据表明,升高温度有利于整个吸附过程,且整个吸附过程均为自发不可逆过程。
【学位授予单位】:兰州理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TQ424

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