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《兰州理工大学》 2019年
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多孔炭及其复合物负极材料的制备与电化学性能研究

孟艳  
【摘要】:共轭微孔聚合物(CMP)是由π共轭骨架连接形成的三维大分子聚合物,比表面积大,构建单元多样,化学组成易调控,是一种理想的多孔炭前驱体。通过调控单体结构,我们制备了硫氮共掺杂CMP,高温热解制备了硫氮共掺杂的多孔炭,硫氮杂原子引入产生了大量缺陷,可提供丰富的储锂活性位点。另外,通过改变单体结构,我们也制备了含硫CMP。CMP大量的C≡C键能够键合金属离子,同时S原子高的化学活性也存在键合金属离子的可能性,利用这些特殊物理化学性能,我们制备了Fe_3O_4和含硫多孔炭的复合物(Fe_3O_4-SPC),去克服Fe_3O_4差的循环性能的缺点。本文中使用两种不同的单体4,7-二溴苯并[c][1,2,5]噻二唑和1,4-二溴萘,分别与1,3,5-三乙炔基苯在Pd(0)/CuI催化下,经Sonogashira-Hagihara偶联反应制备多级球形共轭微孔聚合物(HSCMP)和管状共轭微孔聚合物(TCMP)。将HSCMP和TCMP高温热解即可获得硫氮共掺杂的多级球形多孔炭(SNHSPC)和多孔炭纳米管(PCNT),形貌未发生改变。SEM、TEM、TEM-EDX和BET证明SNHSPC是由炭纳米纤维相互连接组成的球形多孔网络结构,拥有大的比表面积和大的孔体积,并且N、S元素均匀地分布在SNHSPC里。SNHSPC独特的形貌和发达的孔结构,再加上杂原子S、N共掺杂,使其拥有优异的电化学性能。介孔炭(MC),比表面积大,导电性较好。将MC与Fe(NO_3)_3·9H_2O和Fe(CH_3COO)_2·4H_2O混合,经热解即可获得Fe_3O_4-MC复合物。XRD分析证明Fe_3O_4-MC复合物中存在Fe_3O_4晶体。SEM表明MC被Fe_3O_4纳米粒子包覆。TEM分析表明Fe_3O_4-MC复合物中存在Fe_3O_4纳米粒子。BET分析进一步证明Fe_3O_4-MC复合物的比表面积明显低于MC,表明MC的一些孔被Fe_3O_4纳米粒子所填充。上述结构有助于改善Fe_3O_4-MC复合物的电化学性能。另外,以1,3,5-三乙炔基苯和2,3,5-三溴噻吩作单体,在钯(0)催化下,经Sonogashira-Hagihara偶联反应制备含硫共轭微孔聚合物(SCMP)。将其进行高温热解可得含硫的多孔炭(SPC),且形貌未发生改变。将SCMP与铁盐混合可获得Fe_3O_4-SPC复合物。XRD证实Fe_3O_4-SPC复合物中拥有面心立方结构的Fe_3O_4晶体。SEM观察到Fe_3O_4-SPC复合物是由粒径在20-50 nm的纳米粒子组成的多级团聚体。TEM和TEM-EDX进一步证明Fe_3O_4纳米粒子嵌入SPC纳米粒子里,这种结构能够有效地缓解充放电过程中Fe_3O_4发生大的体积变化。氮气吸脱附测试表明Fe_3O_4-SPC复合物是比表面积为60.3 m~2·g~(-1)的介孔材料。这些独特的结构使Fe_3O_4-SPC复合物在600 mA·g~(-1)电流密度下循环300次后可逆比容量可达897.2mAh·g~(-1)。
【学位授予单位】:兰州理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2019
【分类号】:TM912;TQ127.11

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【参考文献】
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【共引文献】
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【二级参考文献】
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