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重金属吸附剂巯基乙酰化玉米秸秆的制备及其性能研究

张永平  
【摘要】:随着工业和制造业的大规模发展,生产过程中产生了大量富含重金属离子的废水,如果不采取适当的处理措施,不仅会破坏生态环境,而且还能给人体带来危害。重金属废水有多种处理方法,如:化学沉淀法、铁氧体法、膜分离等,这些方法大多存在操作复杂、处理周期长、成本高、产生的副产物容易引起二次污染等问题,导致使用受到限制。而吸附法具有操作方便、成本低廉、环境友好等特点广受欢迎。目前利用农林废弃物等低成本生物质通过化学改性,在其分子中引入巯基、胺基等某些基团,一方面利用其多孔的物理特性,另一方面利用引入基团螯合重金属离子的能力可以明显增强对重金属离子的吸附,产生良好的经济效益。本论文利用农业废弃物玉米秸秆,通过化学改性方法,将含S原子配位基团巯基(-SH)引入其分子中,制备出对重金属离子具有螯合吸附作用的吸附剂巯基乙酰化玉米秸秆(MACS)。本文以玉米秸秆(CS)、巯基乙酸(TGA)为原料,N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)与碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)为催化剂,通过单因素实验确定了六个因素对MACS制备条件的影响,并分别采用正交实验法和响应面优化法对MACS的制备条件进行优化。在响应面法优化MACS制备条件时,先选择Plackett-Burman实验筛选影响MACS制备的关键因素,但结果显示实验模型在研究范围内均不显著,最终以正交实验筛选的因素作为主要影响条件,选取响应面优化设计中的中心复合设计(CCD)对MACS的制备条件进行优化,得到MACS的最佳制备条件。利用FTIR分析、BET比表面积分析、SEM分析、元素分析等方法对MACS结构和表面形貌进行了表征。分别以含Cd(II)、Cu(II)水样为考察对象,研究了单一溶液中平衡时间、吸附剂投加量、反应温度、振荡速率、水样初始pH值、重金属离子初始浓度对MACS吸附Cd(II)和Cu(II)的影响。结合吸附动力学实验、吸附等温实验初步探讨了MACS吸附Cd(II)和Cu(II)的机制,对后续深入研究提出建议。主要研究结果如下:(1)在单因素确定的影响MACS制备条件的基础之上,选取玉米秸秆粒径、反应物比例CS:TGA、催化剂EDC·HCl/TGA比例、活化剂NHS/EDC·HCl比例、反应介质p H值、反应温度、反应时间7个影响因素,分别以水样中Cd(II)和Cu(II)去除率为考察对象,选择正交实验对MACS进行优化制备,结果发现得到的正交优化制备MACS方案不一致,为了使制备的MACS尽可能对多种重金属离子有较优去除效果,优化制备过程,综合评价了MACS同时去除Cd(II)与Cu(II)的效果,将制备条件进行了统一,得到的MACS制备条件为:玉米秸秆粒径为80目(0.2mm),反应物CS与TGA的质量体积比为1:6,催化剂EDC·HCl与TGA的物质的量比为0.075:1,活化剂NHS与EDC·HCl的质量比为0.5:1,反应介质pH值为6.0,反应温度为30℃,反应时间为1h,在制备前先采用0.505mol/L的HNO3溶液于25℃下连续振荡活化处理CS 6h。在此条件下制备的MACS对模拟水样中Cd(II)和Cu(II)的最高去除率分别为88.42%、100%。(2)结合正交实验最优组合筛选的影响因素次序,选取反应介质pH值、CS粒径、反应温度三个因素进行CCD响应面优化法实验,将Expert 8.06软件优化推荐的制备组合条件分析比较,得到MACS制备方案为:CS粒径为80目(0.2mm),反应物CS与TG A的质量体积比为1:6,EDC·HCl与TGA的物质的量比为0.075:1,NHS与EDC·HCl的质量比为0.5:1,反应介质pH值为5.72,反应温度为47℃,反应时间为60min。在此条件下制备的MACS对Cd(II)和Cu(II)的去除率分别为88.14%、98.62%。(3)采用FTIR分析、BET比表面积、SEM分析以及元素分析,发现改性后CS在2519.0cm-1处出现了微弱的S-H伸缩振动峰,其比表面积比原来减小了19.9%,孔径增大了3.2%,孔容减小了17.2%,MACS表面更加光滑,结构疏松,孔道增加,元素分析发现S元素含量为0.448%,结果表明巯基被成功引入CS分子结构中。(4)MACS投加量、平衡时间、反应温度、振荡速率、水样初始pH值、重金属离子初始浓度对MACS吸附Cd(II)、Cu(II)性能影响研究的结果表明,当MACS投加量为30g/L、吸附时间为60min、吸附温度为40℃、振荡速率为100r/min、水样初始pH值为6.0、Cd(II)的初始浓度为50mg/L时,MACS对Cd(II)的最大吸附率为89.69%,吸附量为4.20mg/g;MACS投加量为15g/L、吸附时间为60min、吸附温度为25℃、振荡速率为200r/min、水样初始pH值为6.0、Cu(II)的初始浓度为50mg/L时,MACS对Cu(II)的最大吸附率为100%,吸附量为8.94mg/g。(5)MACS对Cd(II)和Cu(II)的吸附均符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型,准二级动力学拟合相关系数R2最高分别为0.9859、0.9927,Langmuir等温吸附拟合相关系数R2分别为0.9669、0.9914,表明吸附过程主要是化学吸附控制的单分子层吸附。新型重金属吸附剂MACS制备方法简单、制备成本较低;MACS对较低浓度的含Cd(II)废水吸附效果较好,对含Cu(II)废水吸附效果良好。因此,该吸附剂具备一定的应用前景,有望成为有效的重金属废水处理剂。


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