收藏本站
《兰州交通大学》 2009年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

对烷氧基苯甲酸酯及其衍生物的合成与液晶性研究

武晋雅  
【摘要】: 本论文旨在合成一些结构新颖、性能独特的酯及其衍生物,利用红外光谱(IR)和核磁共振波谱(~1H NMR)等方法对化合物的结构进行表征。在此基础上,通过带热台的偏光显微镜(POM)对酯及其衍生物的相关中间体的液晶性能进行了详细的研究,同时简要分析了化合物分子结构与液晶性之间的关系,对进一步扩大酯类衍生物的研究和应用范围具有积极的推动作用,期望能为寻找性能优异的液晶材料拓展新的空间,并得到有实用价值的相关信息。 本论文共分为八个部分: 1.第一章简要概述了液晶的基础知识,详细介绍了酯及其衍生物在功能材料特别是液晶材料领域的研究及应用情况; 2.第二章合成了含有双活性基团的化合物——4-(ω)-羟乙氧基苯甲酸,并对合成工艺进行了详细的研究,最终得到最佳的合成工艺条件,以期为第三章系列对烷氧基苯甲酸的合成奠定坚实的基础; 3.由于苯甲酸酯类液晶化学和物理稳定性良好,色泽洁白且有较低的相转变温度和较宽的液晶相范围而得到广泛应用,因此在第三章中合成了贯穿论文始终的基础中间体——系列对烷氧基苯甲酸。在结构表征的基础上,通过热台偏光显微镜研究了系列化合物的液晶性能,得到:化合物2不具有液晶性,化合物3和化合物4在升温和降温过程中都具有典型的向列相液晶织构,为向列相液晶;化合物5和化合物6在升温和降温过程中都呈现了近晶相液晶相态和向列相液晶相态; 4.第四章中利用前章所合成系列对烷氧基苯甲酸合成了相应的系列4-(4′-烷氧基苯基-4-羧基)苯甲醛化合物,并对其合成方法进行了初步探讨。得到:当m为2时,合成4-(4′-烷氧基苯基-4-羧基)苯甲醛化合物需采用典型的酰氯酯化法——SOCl_2酰化酯化法;当m为3,5,8和12时,合成本章所述系列化合物采用高效酰化酯化法——DCC/DMAP酰化酯化法。通过IR和~1H NMR对所合成化合物进行了结构表征,并用带热台的偏光显微镜对所合成系列化合物进行了液晶性研究,得到:化合物7没有液晶性;化合物8-11为典型的向列相液晶织构; 5.由于亚胺(-CH=N-)键有较强的极性和刚性,使分子间作用较强,化合物容易出现液晶相,因此在本章中首先合成了系列含有亚胺基团的席夫碱型化合物,并在文中简要探讨了其合成方法,得到采用经典的在有机溶剂中进行席夫碱反应,不加入任何催化剂,可得到较好的产率,且得到的席夫碱化合物较纯,后处理简单。然后通过IR和~1H NMR对所合成系列化合物进行了结构表征,并用带热台的偏光显微镜对所合成系列化合物进行了液晶性研究,得到:首先,所合成的10个席夫碱型化合物均具有液晶性;且所合成的10个含有席夫碱基团的化合物随着碳原子数m的增大,熔点和清亮点均呈现下降趋势。其次,当碳原子数m为2和3时,所合成的端基为羧基的席夫碱化合物的熔点和清凉点均高于端基为羟基的席夫碱化合物;而当碳原子数m为5、8和12时,端基为羧基的席夫碱型化合物的熔点均低于端基为羟基的席夫碱型化合物,清凉点则没有一致的变化规律。第三,在此系列化合物当中,由于含有亚胺基团,因此化合物12、17、18以及化合物20在升温的过程中测定液晶相态时,出现碳化现象。并且测定此系列化合物降温时的液晶相态时发现很多化合物出现“结晶滞后”现象,如化合物13、15、19和20。第四,在化合物20液晶相态的测定过程当中,出现了B_4液晶相态:化合物21则出现了“柳叶刀形”S_B相液晶相态; 6.在本章中,首先合成了含有亚胺基团的化合物22,在此基础上与系列对烷氧基苯甲酸利用DCC/DMAP高效酰化酯化法合成了相应系列酯类衍生物,且所合成的四个化合物23-26为具有不对称结构的化合物,分子末端分别含有系列烷氧基和固定的甲氧基。通过IR和~1H NMR对所合成化合物进行了结构表征,并用带热台的偏光显微镜对所合成系列化合物进行了液晶性研究,得到:当m为3时,化合物23不具有液晶行为;而当m为5、8和12时,化合物24-26都具有液晶行为。随着m的增大,端基碳原子数增加,化合物23-26的熔点逐渐降低。另外我们还观察到m为5时,化合物24呈现焦锥织构的近晶相液晶态,化合物24降温时液晶相的出现发生了严重的滞后现象且结晶时出现“结晶滞后”现象。并与表3.4中系列对烷氧基苯甲酸的液晶相态及其相转变温度范围相比较均有所变化,主要是因为在化合物23-26中引入了一个刚性结构苯、中心桥键亚胺基以及末端基团甲氧基,使得系列化合物23-26的液晶相及其温度范围发生改变; 7.利用氢键来设计和合成液晶材料可以避免复杂的共价键分子的合成,并且氢键液晶具有独特的动力学功能及广阔的应用前景。因此在本章中以4-羟基苯乙烯基吡啶为质子受体,系列端基含有羟基的化合物为质子供体,利用分子间氢键合成了10个新型的氢键自组装超分子液晶复合物。由IR数据可知,形成了10个系列型氢键复合物。通过带热台的偏光显微镜观察其系列氢键复合物的液晶相态可得到:首先,所合成的10个氢键型液晶复合物随着碳原子数m的增大,熔点和清亮点均呈现下降趋势。其次,10个氢键型液晶复合物与相应的质子供体相比较,随着碳原子数m的增大,熔点明显下降,清亮点变化较小,可知升、降温的液晶相范围变宽。因此,系列氢键型液晶复合物液晶相区间的增长证明了羟基与吡啶分子间的氢键起到了稳定液晶态的作用。第三,在此系列复合物的相转变温度中,除了化合物36和化合物37,其余系列化合物在降温即将达到凝固点时,均出现“结晶滞后”现象。且由于此系列复合物中也含有亚胺基团,因此部分复合物在测定液晶相态及其相转变温度时也出现碳化现象。第四,化合物32和化合物33在降温时均出现“雪花状”的近晶相液晶相态;化合物37在降温时出现SmG~*镶嵌织构; 8.结论。
【学位授予单位】:兰州交通大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:O621.25

手机知网App
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 丁迎春;徐明;沈益斌;;纳米结构太阳能电池材料的研究进展[J];材料导报;2006年09期
2 张术兵;韩相恩;阳岑;;二茂铁及其在液晶领域的合成研究评述[J];材料科学与工程学报;2007年04期
3 任常愚,徐宝玉;液晶全息存储材料研究的进展[J];淮北煤炭师范学院学报(自然科学版);2005年01期
4 庞美丽,王永梅,孟继本,王积涛;具有光致变色和发光性能的有机化合物的合成及其性能研究[J];高等学校化学学报;2000年06期
5 何可可,张晓静,李自法,张淑媛,郑世军,杨振华,郭凯,周其凤;液晶性芳香醛化合物的合成[J];高等学校化学学报;2002年10期
6 胡平,赵可清,许洪波,张良辅;无柔性末端链的二茂铁液晶化合物的合成、结构及取代基对介晶性的影响[J];高等学校化学学报;2003年12期
7 李自法,郭银忠,张春晓,周其凤;刚性链侧链型液晶高分子合成与研究[J];高等学校化学学报;1994年02期
8 陆婉芳,张智勇,施耀曾;液晶研究(Ⅰ)──4'-酰基-4-羟基-1,1'-联苯酯类液晶的合成与性质[J];高等学校化学学报;1995年05期
9 田颜清,林凤,赵英英,罗旭阳,汤心颐,苏峰煜,赵晓光,周恩乐;两个新的氢键诱导液晶化合物的合成[J];高等学校化学学报;1995年06期
10 梁欢欢;潘雪丰;陶卫东;白贵儒;;溶致相分离法制备液晶光开关研究[J];光电子.激光;2007年12期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 杭德余,章于川,叶昆元;对乙基苯甲酸对氰基苯酚酯的合成研究[J];安徽大学学报(自然科学版);2002年04期
2 杭德余,裘灵光,叶昆元,章于川,黄梅;我国显示用液晶材料的研究进展[J];安徽化工;2001年04期
3 马祥梅,章于川,杭德余;我国手性液晶的研究进展与应用[J];安徽化工;2002年06期
4 胡长刚;陈卓;张靓;安娅;刘杰;张笑一;;DSB/油酸钠/油酸/水体系中溶致液晶的研究[J];安徽农业科学;2010年20期
5 龚建勋;刘正义;曾德长;闻立时;;改性蓝蒽酮偏振薄膜的性能研究[J];兵器材料科学与工程;2007年05期
6 陈华雄;陈树森;李丽洁;史彦山;杨荣杰;向玉联;;HBIW中主要杂质的鉴定及形成途径[J];兵工学报;2007年10期
7 万有志,关仁兰,张敬畅;酰胺基西夫碱化合物的合成及其相态行为[J];北京化工大学学报(自然科学版);2003年01期
8 万有志,蔡洪伟,张敬畅;含羟基偶氮类介晶化合物的合成及相变行为研究[J];北京化工大学学报(自然科学版);2003年03期
9 蔡黎明;乔建强;吕亚非;;8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的合成与表征[J];北京化工大学学报(自然科学版);2009年04期
10 魏强;曹晖;朱思泉;原小涛;张立培;杨槐;;一类含氟希夫碱液晶的合成及中间相性能[J];北京科技大学学报;2008年03期
中国重要会议论文全文数据库 前7条
1 杨立华;韩相恩;武晋雅;吴玉彬;;烯端基芳香酯类联苯液晶化合物合成的研究进展[A];甘肃省化学会第二十五届年会、第七届甘肃省中学化学教学经验交流会论文集[C];2007年
2 武晋雅;韩相恩;杨立华;;几种典型酯类液晶高分子的合成研究[A];甘肃省化学会第二十五届年会、第七届甘肃省中学化学教学经验交流会论文集[C];2007年
3 韩相恩;张术兵;巴福新;;以二茂铁封端的热致液晶化合物的合成[A];甘肃省化学会第二十五届年会、第七届甘肃省中学化学教学经验交流会论文集[C];2007年
4 王军;褚朝森;纪斌;徐虹;;氨基酸席夫碱及其钇配合物的红外光谱研究[A];第九届全国稀土化学与湿法冶金学术会议专辑[C];2005年
5 魏西莲;尹宝林;刘杰;孙得志;尹杰;;掺杂蔗糖对溶致液晶结构的影响[A];中国化学会第十一届胶体与界面化学会议论文摘要集[C];2007年
6 龚永洋;韦春;虞锦洪;吕建;高秋姗;;热致性液晶聚氨酯的合成与表征[A];2008年两岸三地高分子液晶态与超分子有序结构学术研讨会暨第十次全国高分子液晶态与超分子有序结构学术论文报告会论文集[C];2008年
7 龙柱;;防伪纸及其展望[A];中国造纸学会第十四届学术年会论文集[C];2010年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 聂王焰;POSS基低介电常数纳米多孔二氧化硅薄膜的制备与性能研究[D];安徽大学;2010年
2 王强;蛋氨酸类希夫碱配合物的合成、表征与生物活性研究[D];中国海洋大学;2011年
3 龚行;ATRP法制备含大垂饰基的螺旋聚甲基丙烯酸酯的研究[D];湘潭大学;2011年
4 龙伯华;新型异维A酸和青霉烯二茂铁衍生物的合成及其生物活性的研究[D];湖南大学;2009年
5 张振琳;含共轭液晶基元的甲壳型液晶聚合物的设计合成与性能研究[D];燕山大学;2011年
6 司政凯;查耳酮衍生物的合成及光敏特性的应用研究[D];上海交通大学;2011年
7 王晓慧;脂肪族—芳香族共聚酯合成新工艺及性能研究[D];北京化工大学;2011年
8 张齐贤;新型偶氮苯离子液晶的合成与性能研究[D];东北师范大学;2011年
9 徐新宇;含不同离子的液晶离聚物及其PBT/PP共混物的制备和性能研究[D];东北大学;2009年
10 田梅;手性多臂液晶与主链液晶聚合物的合成与表征[D];东北大学;2009年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 胡琳珊;循环伏安法对CTAB/SDS混合体系有序组合体性质的研究[D];山东科技大学;2010年
2 石德晖;染料敏化太阳能电池电极改性研究[D];长沙理工大学;2010年
3 陈礼;基于β-环糊精的液晶大分子的合成及其相行为的研究[D];湘潭大学;2010年
4 吕立宏;(R)-1-氨基茚满和药物雷沙吉兰的合成研究[D];河南工业大学;2010年
5 朱姗姗;2/3-烷硫基-5-邻羟基苯基唑类化合物的合成及抑菌活性[D];天津理工大学;2010年
6 李智超;4,4’-二胺基二苯醚型希夫碱酰亚胺共聚物的合成与表征[D];青海师范大学;2010年
7 庞玉净;手性环己二胺度夫碱配合物的合成、表征与催化性能研究[D];哈尔滨理工大学;2010年
8 孙冲;新型TFT含氟液晶的合成[D];华东理工大学;2011年
9 李增俊;非对称弯曲型双轴向列相液晶分子的合成及性能表征[D];华东理工大学;2011年
10 余红敏;水杨酸锌树脂的制备及其应用研究[D];华东理工大学;2011年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 梁琨;陈旺;吴伯瑜;罗淑云;殷建军;叶钢;;聚合物绝热分叉型数字热光开关[J];半导体学报;2006年04期
2 张景霞,胡学寅;新型磁性液体材料的研究与探讨[J];北京航空航天大学学报;1994年01期
3 张宝岩,谭惠民;侧链聚丙烯酸酯液晶聚合物的合成[J];北京理工大学学报;1994年03期
4 赖欣,毕剑,高道江,王建华;Fe_3O_4磁性流体的制备[J];磁性材料及器件;2000年03期
5 刘辉,钟伟,都有为;新型磁性液体的制备及其旋转轴动态封油技术研究[J];磁性材料及器件;2001年02期
6 张宝峰,郭锋彪,李文润;制备磁性流体实验的研究[J];大学物理;2002年06期
7 张淑媛,赵玉彬;冠醚侧链液晶聚硅氧烷配体及其钠配合物的研究[J];高等学校化学学报;1993年01期
8 罗朝晖,卓仁禧,张先亮;偶氮苯和氧化偶氮苯液晶基元侧链聚硅氧烷液晶的合成和性能研究[J];高等学校化学学报;1993年07期
9 张东,周其凤,马玉国,宛新华,冯新德;液晶性芳香酰胺化合物的合成[J];高等学校化学学报;1997年06期
10 汪焱钢,曹蕾,杨军,叶文法,周青春,卢冰熙;具有植物激素活性的Schiff碱化合物的研究(Ⅲ)——噻二唑类Schiff碱的合成及其生物活性[J];高等学校化学学报;1999年12期
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 许敏;羟烷基双二茂铁甲酮及其硅基化产物的合成与性质研究[D];内蒙古大学;2005年
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 刘杰三;;信息功能材料学术交流会在杭州召开[J];化学通报;1981年03期
2 何芳钧;;功能材料及其应用[J];科技通报;1986年03期
3 潘洪贵,王智民;无机非金属功能材料──陶瓷、玻璃的现状和应用[J];化学工程师;1995年02期
4 薛金萍;福建省功能材料工程研究中心简介[J];福州大学学报(自然科学版);2003年04期
5 ;信息之窗[J];中国粉体技术;2004年04期
6 李英杰;田森林;宁平;;二茂铁及其衍生物的应用研究进展[J];化工中间体;2008年03期
7 丁宝桐;;住友化学集中力量推行功能材料的交易[J];无机盐工业;1982年10期
8 ;《仪表材料》编辑部关于出版“功能材料专集”的启事[J];功能材料;1986年04期
9 方正;;首届中国功能材料及其应用学术会议[J];上海有色金属;1992年06期
10 周永益;;废功能材料的再生[J];中国资源综合利用;1993年12期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 黄伯云;;国内外粉末冶金材料与技术研究的最新进展[A];2008全国功能材料科技与产业高层论坛论文集[C];2008年
2 徐效清;李莉;邱广明;;环境友好的智能型功能材料的研究进展[A];2011中国功能材料科技与产业高层论坛论文集(第二卷)[C];2011年
3 都有为;臧文成;;功能材料新星——C_(60)团簇与固体[A];首届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];1992年
4 郭丽玲;胡伟达;王鲜;欧阳世翕;;层状(C_nH_(2n+1)NH_3)_2MnCl_4的制备及结构[A];纳米材料和技术应用进展——全国第三届纳米材料和技术应用会议论文集(下卷)[C];2003年
5 杨槐;曹晖;王磊;王冬;丁杭军;;液晶性功能材料的分子设计、微结构调控、制备及性能[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
6 林旭;何红霞;张士雷;;印染后整理针织功能材料的检测关键技术的研究[A];2011年全国针织染整新技术研讨会论文集[C];2011年
7 马伯铃;余昌敏;项愚非;曾钫;吴水珠;;含生色团功能材料中能量转移体系的构建及应用[A];2009年全国高分子学术论文报告会论文摘要集(下册)[C];2009年
8 张增强;;远红外纤维及织物功能的探讨[A];第三届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];1998年
9 丁浩;邓雁希;阎伟;;绢云母质功能材料的研究现状与发展趋势[A];2006中国非金属矿工业大会暨第九届全国非金属矿加工应用技术交流会论文专辑[C];2006年
10 潘泽琳;袁崇良;戴建国;陈立青;;高纯超微粉Al_2O_3实验与应用[A];第六届全国颗粒制备与处理学术会议论文集[C];2000年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 本报记者 张迎增;广东炜林纳功能材料有限公司四项技术通过鉴定[N];中国高新技术产业导报;2002年
2 任晶惠;功能材料研究大连将展宏图[N];大连日报;2005年
3 吴卫;纳米功能材料研究取得新成果[N];中国化工报;2005年
4 韩凤凤 张绍武;不同场所要配不同的功能材料[N];中国建材报;2004年
5 记者 龙丹梅;3年后汽摩等产业广泛使用“重庆造”[N];重庆日报;2009年
6 华道本;纳米材料——功能材料的新星[N];中国石化报;2000年
7 本报记者束洪福;材料大国实现材料强国的支撑点[N];科技日报;2003年
8 特约记者 崔利娟;海洋涂层及功能材料实验室成立[N];中国化工报;2007年
9 记者 艾琳;兰州功能材料工程中心成立[N];兰州日报;2006年
10 本报记者 冯竞;好产品首先要有好材料[N];科技日报;2006年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 冉学光;硒代蛋氨酸及其席夫碱金属配合物的合成与应用研究[D];华南理工大学;2010年
2 韩福彬;配体结构和中心金属对双—席夫碱稀土单胺化物和二价稀土配合物的合成以及反应性能的影响[D];苏州大学;2011年
3 姚利辉;席夫碱钠和锌配合物的合成、表征及其在环酯开环聚合中的应用研究[D];兰州大学;2012年
4 张剑;极端条件下B-C-N体系功能材料的合成与表征[D];吉林大学;2006年
5 袁彩霞;水杨醛席夫碱金属配合物的合成、表征及PTP1B抑制活性研究[D];山西大学;2009年
6 韩巧凤;含黄原酸、磷酸酯和席夫碱等配合物的合成、晶体结构及性能研究[D];南京理工大学;2002年
7 王海鹰;高压静电纺丝法构筑功能一维纳米材料并研究其性质[D];吉林大学;2008年
8 韩文佳;高密度植物纤维功能材料制备、性能和机理的研究[D];华南理工大学;2011年
9 张清林;瞬态表面光伏测试系统的建立及其在功能材料光生电荷性质研究中的应用[D];吉林大学;2006年
10 张永才;水热与溶剂热合成亚稳相功能材料研究[D];北京工业大学;2003年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 武晋雅;对烷氧基苯甲酸酯及其衍生物的合成与液晶性研究[D];兰州交通大学;2009年
2 梁永庆;新型不对称席夫碱过渡金属配合物的合成、表征及晶体结构[D];西北大学;2004年
3 于海霞;有机锡化合物的合成与表征[D];东北师范大学;2006年
4 曾巨澜;牛磺酸缩5-醛基水杨醛席夫碱配合物的合成、表征及晶体结构研究[D];广西师范大学;2004年
5 孙彬;甲壳低聚糖类席夫碱的制备及其抗氧化活性的研究[D];青岛大学;2003年
6 赵哲辉;席夫碱及其锌配合物的合成和发光特性研究[D];中国农业大学;2005年
7 何可可;新的席夫碱型液晶冠醚的合成与表征[D];郑州大学;2002年
8 李军;含肼基席夫碱及其金属配合物合成与性质研究[D];华中师范大学;2003年
9 陈惠;4—苯胺基喹唑啉类席夫碱酷氨酸激酶抑制剂的研究[D];中国人民解放军第四军医大学;2003年
10 赵广凯;D-氨基葡萄糖含磷衍生物的合成与结构表征[D];河南大学;2009年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026