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《西北师范大学》 2001年
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溶液中镓的荧光光度法研究及其分析应用

田建袅  
【摘要】: 镓为稀散元素之一,近几年来随着电子工业的发展,镓的应用日趋广 泛。镓常被用于半导体掺杂剂及制备半导体化合物,还可用于制作高温温 度计及用于真空系统液封。由于镓的广泛应用且镓为人体非必需元素,镓 的分析在地质及环境样品、工业分析中显得非常重要。本文基于不同的荧 光反应建立了几种测定镓的荧光光度新方法,并应用于实际样品的测定, 结果满意。 本论文主要由以下四个部分组成: 第一部分:文献综述 光度分析法由于其操作方便、方法简单、灵敏度高等特点广泛用于许 多元素及化合物的痕量分析。近几年来利用光度法基于镓与试剂配位反应 测定镓发展迅速。这一部分主要对从1990年到2001年早期光度分析法测 定镓的文献进行了系统评述,对近年来镓的光度法包括分光光度法、荧光 光度法分析及其应用进行了简要综述。共引用文献103篇。 第二部分:β—环糊精存在下镓—酸性铬蓝K荧光光度法研究及其分析 应用 首次基于镓在β—环糊精存在下,与酸性铬蓝K形成具有强荧光的配 合物提出了一个测定镓的新荧光光度分析法。该法利用β—环糊精—镓— 酸性铬蓝K配合物具有强荧光进行痕量镓的荧光光度分析。在pH=5.00 乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,配合物最大激发波长和发射波长分别为565nm 和 609urn,确立了酸性铬蓝 K和日一环糊精的最佳浓度及用量。利用该 法测定嫁的检测限为 1.SUg/L,当嫁含量在 0~140Ug/L时,体系荧光强度 与嫁浓度呈线性关系(R==0.99934,N-7人对含14.OUg/L及55.7Ug/L的嫁 样进行测定,回收率分别为10O.19%与10o刀2%,相对标准偏差为0.81% 与 0.14%。大多数常见离子对该法无明显干扰。与同类方法相比,该法具 有较高灵敏度和选择性,并应用本法测定了镍合金中的镰,结果令人满意。 第三部分:镰一铬蓝黑R—OP体系荧光光度研究及其分析应用 在表面活性剂存在下,首次利用铬蓝黑R进行稼的荧光光度分析。在 Op存在下,pH-3刀0乙酸一乙酸氨缓冲溶液中,镜与铬蓝黑R形成具有 荧光的桃红色配合物,基于此建立了测定痕量镰的荧光分析法。配合物最 大激发波长与发射波长分别为580urn与634urn,并就酸度、试剂用量及 表面活性剂OP对荧光测定的影响作了深入研究。当嫁含量在1.6X10”’~ 1.2x10”’mol/L山.15~836.64u旮L)时,符合郎伯一比尔定律。在此基础上, 利用摩尔比法测定了配合物组成,发现在所形成的配合物中,嫁:配体= 1:2,并研究了干扰离于对该法测定的影响,常见离子不干扰测定。该法 具有线性范围宽、条件易于控制等优点,利用本法测定了铝合金中的豫, 结果满意。 第四部分:镜一钙梭酸指示剂一OP体系荧光光度研究及其分析应用 建立了痕量镜荧光测定的新方法即嫁一钙竣酸指示剂一OP体系。在 pH=3刀0乙酸一乙酸氨缓冲溶液中,所形成的配合物最大激发波长与发射 波长分别为584urn与620urn。同时考察了阴离子表面活性剂、阳离子表 面活性剂及非离子表面活性剂对该荧光体系的增敏作用,并讨论了试剂与 表面活性剂加入量对体系荧光强度的影响。线性范围为 0.7~278.gng/ffil, 回归系数为 0.999 po叫* 大多数常见离子不干扰测定,检测限为 2.sng/ml。对含70ng/mltg样进行测定,其相对标准偏差为 1.9%。用于含 硅合金中痕量镜的测定,采用醋酸丁酯革取分离消除超过最大限量的其它 离子干扰,测定结果满意。
【学位授予单位】:西北师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2001
【分类号】:O657.3

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