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几种无机纳米材料的制备、表征与应用

郭效军  
【摘要】: 本论文共分六章。第一章为文献综述部分,第二章至第六章为实验研究部分。 第一章几种纳米氧化物半导体光催化剂的制备和性能及二氧化钛的光催化与超亲水性 本文综述了近年来几种纳米氧化物半导体光催化剂在制备和性能方面的研究成果,阐述了纳米氧化物半导体材料的光催化原理。详细评述了二氧化钛纳米粒子对污染物的光催化降解作用,讨论了几个影响光催化反应的重要因素。介绍了二氧化钛薄膜的光催化与超亲水特性及应用进展。展望了纳米氧化物半导体光催化材料的发展方向和应用前景。 第一章 铁酸锌的制备、表征及光催化性质 本部分以燃烧合成法制备了铁酸锌(ZnFe_2O_4)纳米晶。该法是在还原条件下,以相应的金属硝酸盐的放热反应为基础从而产生了超细粉末,然后通过加热使其转化为纯的ZnFe_2O_4相。该法操作简单,过程容易实现,所用试剂价廉。将这种方法制得的样品通过XRD、AFM、IR和TEM等方法对其成分和显微结构进行了研究。结果表明,所得超细粉末为具有尖晶石结构的ZnFe_2O_4,其粒径范围在15-25nm之间。通过姜黄素溶液的降解实验对纳米ZnFe_2O_4的光催化活性进行了评价,结果显示纳米ZnFe_2O_4的光催化活性较好,在目光照射30min后,姜黄素溶液的降解率可达90%。 第三章 超声波与H_2O_2协同纳米TiO_2光催化降解结晶紫 本文采用稀盐酸为水解抑制剂,将钛酸丁酯水解制备出具有混合相的TiO_2纳米粒子。所制样品的组成与微观结构用X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征,结果表明TiO_2样品的粒径范围在20~30nm之间。讨论了TiO_2光催化反应机理,同时对过氧化氢及超声波协同提高光催化反应效率的机理进行了解释。通过结晶紫水溶液的光催化降解对二氧化钛的光催化活性进行了表征,实验结果显示过氧化氢和超声波的协同作用大大提高了TiO_2光催化反应的效率。 第四章 TiO_2薄膜的制备及其表面结构形态 该部分采用溶胶.凝胶法制备了TiO_2纳米溶胶,在不同的处理方式下以刮片法制 几种无机纳米材料的制备、表征与应用 备了两种Ti仇多孔纳米薄膜,并利用AFM,TEM,XRD等测试方法对膜表面结构及 物理化学特性进行了表征。XRD结果表明,膜上Tio:为板钦矿型晶相。不经热处理 所得膜上纳米粒子分布不均匀,二次粒子粒径很大,表面粗糙度也很高。而在500℃, 热处理lh所制膜上纳米粒子分布均匀,所生成的次级颗粒很小,表面粗糙度也很小。 这些结果表明,由于处理方式的不同,所制膜的表面形态存在较大的差异。 第五章纳米氧化秘的制备与表征 本部分以无机盐为原料,采用硝酸盐水解法和固相法制备了纳米级氧化秘粉末。 利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(舫M)对样品的 组成、大小和形貌进行了表征。结果表明,产品Bi203为近似球形,属于纳米级颗粒。 实验结果还表明固相法制备纳米氧化秘比硝酸盐水解法更好。 第六章超微镍粉制取的工艺方法 本研究采用NiCl2’6H20为原料,成功开发了液相还原直接制备球形镍粉的新工 艺。在不同工艺条件下进行了样品的制备,又通过X射线粉末衍射技术和透射电镜 技术对所制样品进行了分析。结果表明利用该工艺可制备粒径为40一60 nm的高质量 球形超微镍粉,并且该技术有望走向实用化。


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