介孔材料MCM-41的合成及其在固相微萃取中的应用
【摘要】：1992年Mobil公司的科学家对M41S(MCM-41、MCM-48、MCM-50)系列硅基(silica-based)介孔分子筛的合成揭开了分子筛科学的新纪元。作为一种新型功能材料,介孔材料由于其具有较大的比表面积和孔容、长程有序的孔道结构、良好的扩散性能以及机械和热稳定性等优点,自问世以来就受到广泛关注,尤其被广泛应用于催化、吸附和分离等领域。随着研究的深入,介孔材料的应用已扩大到光电材料、新型电池、敏感元件、药物载体、色谱分离和分子生物工程等领域。同时,各种含杂原子、非硅基、有机官能化介孔材料的合成更加拓宽了其应用范围。
固相微萃取(Solid-phase microextraction, SPME)是由加拿大渥太华大学的Pawliszyn教授在1990年提出的一种新型的集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。由于该技术具有操作简单、价廉实用等特点而备受分析工作者和仪器制造商的重视。SPME技术在与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)等分析仪器联用后可广泛应用于水、土壤、空气等环境样品和血、尿等生物样品,以及食品、药物等各种复杂样品中痕量有机、无机物的测定。萃取纤维涂层是SPME的核心部位,除了常用的商品化的聚合物涂层材料外,对各种特性涂层材料的开发研究是目前固相微萃取技术研究的热点。
本论文由两大部分组成,第一部分为综述部分,第二部分为实验部分。
第一章:综述了介孔材料的合成及应用。
第二章:综述了近几年固相微萃取技术及其涂层研究进展。
第三章:以二甲基二氯硅烷为偶联剂修饰了介孔分子筛MCM-41,将有机官能团引到介孔分子筛MCM-41表面,制备了一种无机-有机复合材料CH_3-MCM-41,用小角XRD、SEM、元素分析和IR技术对其进行了表征。
第四章:以辛基三甲氧基硅烷和十八烷基三氯硅烷为硅烷化试剂采用后处理接枝技术对介孔分子筛MCM-41的表面进行了烷基化修饰,合成了无机-有机复合材料C_8-MCM-41和C_(18)-MCM-41并进行了表征。
第五章:将C_(18)-MCM-41介孔分子筛用做固相微萃取涂层材料,制备了新型的固相微萃取纤维。通过固相微萃取与高效液相色谱联用(SPME-HPLC),测定了环境水体中的菲,对萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸时间等SPME条件进行了优化,建立了SPME-HPLC测定环境水体中菲的新方法。
【学位授予单位】：西北师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2005
【分类号】：O658.2
|
|
|
|
| 1 |
刘稷燕,江桂斌;固相微萃取技术及其在有机锡和有机汞分析中的应用[J];分析化学;1999年10期 |
| 2 |
王丹华,邢钧,吴采樱;用自制新型端羟基冠醚固相微萃取涂层快速监测水中痕量多环芳烃[J];分析科学学报;2003年02期 |
| 3 |
陈晓银,丁国忠,陈海鹰,李全芝;合成温度对中孔分子筛M41S材料结构转变的影响──不同结构材料的表征[J];高等学校化学学报;1997年04期 |
| 4 |
李惠云,孙渝,乐英红,高滋;水解对MCM-41分子筛的结构破坏作用[J];高等学校化学学报;1999年02期 |
| 5 |
许宜铭;高纯度中孔分子筛MCM-41的合成与表征[J];高等学校化学学报;1999年05期 |
| 6 |
徐应明,王榕树;介孔钛硅分子筛表面功能膜的制备及对水体中铅的去除作用[J];高等学校化学学报;1999年07期 |
| 7 |
崔峻,乐英红,刘毅,董维阳,高滋;MCM-41分子筛和催化剂的特殊吸附等温线[J];化学学报;1997年10期 |
| 8 |
龙英才,许太明,孙尧俊,董维阳;MCM—41分子筛的改性、表面结构与吸附性质的研究[J];化学学报;1999年09期 |
| 9 |
曹洁明,董家禄,须沁华;以伯胺为模板剂合成含铁介孔分子筛FeHMS[J];化学学报;2000年01期 |
| 10 |
巩雁军,李志宏,吴东,孙予罕,邓风,罗晴,岳勇;甲基官能化硅基MCM-41和MSU-X的合成研究[J];燃料化学学报;2001年S1期 |
|
|
|
|
|
| 1 |
王丽霞;钟海雁;袁列江;;固相微萃取法提取果汁香气的影响因素及萃取条件的优化[J];安徽农业科学;2006年15期 |
| 2 |
陈君华;张平;吴俊;伏再辉;;索氏抽提对HMS合成的影响[J];安徽科技学院学报;2007年03期 |
| 3 |
李惠云,刘立新,郭金福,郝存江;物化法处理抗生素工业有机废水的试验研究[J];安阳师范学院学报;2004年02期 |
| 4 |
万颖,王正,马建新,周伟,张益群,邬敏忠;水蒸气对Cu-Al-MCM-41上NO选择性还原的影响[J];催化学报;2002年03期 |
| 5 |
张美英,王乐夫,黄仲涛;Cu-HMS分子筛的合成条件及其催化性能[J];催化学报;2003年12期 |
| 6 |
曹洁明,常欣,房宝青,郑明波,曹喻霖,张防,张爱民,须沁华;以介孔分子筛为金属催化剂载体制备纳米碳管[J];催化学报;2005年10期 |
| 7 |
蒋绍亮;宋英俊;章福祥;武光军;关乃佳;;高氮含量MCM-41的制备及其对Knoevenagal缩合反应的催化性能[J];催化学报;2006年06期 |
| 8 |
吴伟;李凌飞;武光;王鑫;吴维果;基赫佳宁 O;托克塔列夫 A;伊切夫斯基 G;;具有介孔结构的ZSM-12分子筛的制备、表征及催化性能[J];催化学报;2009年06期 |
| 9 |
张颖怀;许立宁;路民旭;;高聚物/金属界面微观的表征方法[J];材料导报;2007年04期 |
| 10 |
余传柏;韦春;;聚合物基介孔分子筛复合材料制备及应用[J];材料导报;2011年05期 |
|
|
|
|
|
| 1 |
王丹华,吴采樱;固相微萃取在生物-医药分析领域中的应用[J];分析科学学报;2001年03期 |
| 2 |
陈晓银,丁国忠,陈海鹰,李全芝;晶化温度对中孔分子筛(M41S)结构转变的影响[J];高等学校化学学报;1997年02期 |
| 3 |
董维阳，龙英才，郜晓琴，许太明，谢关根，高滋;高硅分子筛MCM－41热稳定性与水热稳定性的初步研究[J];高等学校化学学报;1996年12期 |
| 4 |
赵健伟,于化忠,王永强,刘忠范;巯基乙胺自组装膜表面润湿性的变化[J];高等学校化学学报;1998年03期 |
| 5 |
王翊如,王小如,ＦｒａｎｋＳ．Ｃ．Ｌｅｅ;非平衡体系中固相微萃取技术的定量分析研究——快速监测水中痕量的有机污染物(多环芳烃)[J];高等学校化学学报;1999年05期 |
| 6 |
陈晓银,丁国忠,陈海鹰,李全芝;低表面活性剂浓度下中孔MCM-41的形成与表征[J];中国科学(B辑 化学);1997年01期 |
| 7 |
龙英才,董维阳,许太明,郜晓琴,谢关根,孙尧俊;改性MCM-41吸附等温线、IR以及~(29)Si MAS NMR的研究[J];科学通报;1997年09期 |
| 8 |
李晋平,刘光焕,李安平,董晋湘;在蒸气相中合成中孔分子筛MCM-41及其孔结构参数的表征[J];燃料化学学报;1997年01期 |
| 9 |
王连洲,施剑林,禹剑,阮美玲,严东生;钛掺杂对介孔硅材料结构性能的影响[J];无机材料学报;1999年01期 |
| 10 |
唐颐,陆璐,高滋;丝光沸石孔口改性及对反应对位选择性的影响[J];物理化学学报;1994年06期 |
|
|
|
|
|
| 1 |
张文华,施剑林,陈航榕,闫继娜,华子乐,严东生;Ti(IV)在介孔氧化硅MCM-41中的液相移植[J];无机材料学报;2001年01期 |
| 2 |
阿不都卡德尔·阿不都克尤木;介孔材料的合成、特性和应用前景[J];喀什师范学院学报;2004年03期 |
| 3 |
高波,朱广山,付学奇,辛明红,陈静,王春雷,裘式纶;不同介孔材料固定青霉素酰化酶的稳定性研究[J];高等学校化学学报;2005年10期 |
| 4 |
张爱菊;沈毅;李子成;;固态水玻璃粉末合成硅基介孔材料的研究[J];硅酸盐通报;2006年01期 |
| 5 |
陶俊超;孙艳;徐建;王虎;陈鑫;戴宁;;介孔TiO_2-ZnO复合薄膜的制备与表征[J];高等学校化学学报;2008年09期 |
| 6 |
安秋凤;李浩;李歌;;介孔材料的制备与应用进展[J];无机盐工业;2008年11期 |
| 7 |
侯芹芹;江元汝;;聚噻吩/MCM-41的合成与表征[J];广东化工;2010年03期 |
| 8 |
田喜强;董艳萍;赵东江;乔秀丽;马松艳;;无机介孔材料的合成研究新进展[J];应用化工;2010年03期 |
| 9 |
成莉燕;李翠林;;介孔二氧化硅SBA-15负载纳米氧化铜的合成和表征[J];甘肃联合大学学报(自然科学版);2010年05期 |
| 10 |
彭建兵;银董红;喻宁亚;;磺酸基官能化介孔材料的表征及其催化性能[J];精细化工中间体;2011年01期 |
|
手机打开
快捷付款方式
订购知网充值卡
订购热线
帮助中心