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《宁夏大学》 2019年
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高比表面积有序大介孔钨、钼基氧化物的合成及其在矿井危害气体检测中的应用

胡冉冉  
【摘要】:矿井中通常会存在硫化氢、二氧化氮、甲烷及一氧化碳等高危害气体,严重影响井下生产安全,对矿井中危害气体的实时监测至关重要。因此,开发灵敏度高、选择性好、检测下限低、稳定性好的气体传感器势在必行,而高效敏感材料的设计合成是其中的关键。本文设计合成了一系列具有高比表面积的有序大介孔钨、钼基金属氧化物,探究了其介观结构(比表面积、孔径、孔壁厚度等)对气敏性能的影响。采用有序介孔氧化硅KIT-6为硬模板、硅钨酸作为前驱体,通过纳米浇筑法合成了一系列高比表面积有序介孔氧化钨。通过降低水热老化温度减小KIT-6的孔径及连通性,相应介孔氧化钨的比表面积由64 m2/g增加到163 m2/g,孔径由3 nm增大至12 nm,孔壁厚度由9.1 nm减小至3.4 nm。气敏性能测试发现,介孔氧化钨在工作温度100 ℃时对硫化氢具有非常高的选择性,其灵敏度(Rair/Rgas)随比表面积的增加而显著提升,响应恢复速度随孔径的增大而提高。同时具有高比表面积(163m2/g)和大介孔(12nm)结构的氧化钨对1000ppb硫化氢气体的灵敏度最高可达313,检测下限低于2 ppb。通过类似的方法,采用KIT-6为硬模板、四水合钼酸铵作为前驱体,合成了一系列高比面积有序介孔二氧化钼。气敏性能测试发现,同时具有高比表面积(169m2/g)、大介孔(12nm)、薄孔壁(7.1 nm)的介孔二氧化钼在工作温度300℃时对10 ppm乙醇气体的灵敏度是低比表面积(109 m2/g)、小介孔(4 nm)、厚孔壁(9.9 nm)结构二氧化钼的3.2倍,分别为213和67。另外,还以KIT-6为模板、四水合钼酸铵和六水合硝酸镍作为混合前驱体,合成了一系列有序介孔钼酸镍/氧化镍复合物(比表面积:115~133m2/g,孔径:3~12nm,孔壁厚度:6.3~9.5nm)。气敏性能测试发现,同时具有高比表面积(133 m2/g)、大介孔(12nm)、薄孔壁(6.3 nm)结构的钼酸镍/氧化镍复合物在工作温度150℃时对1000 ppb二氧化氮气体的灵敏度是低比表面积(115 m2/g)、小介孔(3 nm)、厚孔壁(9.5 nm)结构钼酸镍/氧化镍复合物的8.5倍,分别为59.6和8.5,检测下限低于2 ppb。
【学位授予单位】:宁夏大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2019
【分类号】:TP212;TD79;TB383.4

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