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《新疆大学》 2015年
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植物生长素吲哚丁酸和萘乙酸磁性分子印迹聚合物的制备

李珊珊  
【摘要】:植物生长素可以实现农作物生长―人为‖调控,目前被广泛应用于农业生产当中,用以调整农产品生长周期,提高农作物产量。但植物生长素具有一定的毒性,摄入后会对人体产生危害。为了加强食品安全管理,就必须对农副产品中植物生长素进行监测。然而植物体内大量干扰基质会对植物生长素,特别是低残留的植物生长素直接分析造成极大干扰。为提高分析结果的可靠性和准确性,需要建立快速、简便的样品前处理方法。针对此问题,本文以最广泛使用的植物生长素吲哚丁酸(IBA)和萘乙酸(NAA)为研究对象,分别制备相应的磁性分子印迹材料,以实现快速、高效分离的目的。具体研究工作如下:(1)核壳结构IBA-磁性分子印迹聚合物(IBA-MMIPs)的制备。通过水热法合成四氧化三铁(Fe3O4)磁性微球,St?ber法于磁性微球表面包覆SiO2层,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷衍生化,制备出表面衍生有双键官能团的功能化Fe3O4磁性材料。以IBA为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,功能化Fe3O4为磁性材料,偶氮二异丁腈为引发剂,于氯仿溶液中聚合,制备出核壳结构的IBA-MMIPs。通过扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对所制备的IBA-MMIPs进行表征,证明IBA-MMIPs成功被制备。其在外加磁场的作用下,表现出很好的磁响应性。等温吸附实验和Scatchard分析结果表明IBA-MMIPs上存在着高亲和位点和低亲和位点,Qmax高=3.469 mg/g,Kd高=15.63μg/mL和Qmax低=2.775 mg/g,Kd低=5.495μg/mL。吸附符合伪二级动力学模型,吸附决速步为化学吸附。对IBA的回收率在49.33%-66.89%,相对标准偏差小于4.56%。(2)多孔镂空结构IBA-磁性分子印迹聚合物(IBA-M-MMIPs)的制备。采用水包油无皂液乳化技术制备多孔镂空的磁性分子印迹聚合物微球(IBA-M-MMIPs),并对反应条件进行了优化。结果表明Fe3O4磁流体为300μL,NaOH用量为400μL,氯仿用量4 mL,转速为250 rpm时所合成的IBA-M-MMIPs的吸附性能良好,IBA饱和吸附量8.40 mg/g。通过SEM、TEM、FT-IR、压汞仪对其物化性质进行表征,发现其比表面积可以达到511.30 m2/g,远远高于传统的MMIPs。在外加磁场的作用下,IBA-M-MMIPs表现出很好的磁响应性。等温吸附实验和Scatchard分析结果表明IBA-M-MMIPs存在着两种高、低亲和位点(Qmax低=1.787 mg/g,Kd低=15.87μg/mL和Qmax高=9.317 mg/g,Kd高=35.04μg/mL)。符合伪二级化学吸附模型,其决速步为化学吸附。采用所制备的IBA-M-MMIPs对实际样品-梨汁进行加标回收实验,回收率为:75.54-87.92%,相对标准偏差小于2.94%。(3)NAA-M-MMIPs的制备。以NAA为模板分子,采用水包油无皂液乳化技术制备NAA-M-MMIPs。并对反应条件进行了优化,最优条件为Fe3O4磁流体为200μL,NaOH用量为600μL,氯仿用量6 mL,转速为250 rpm时,饱和吸附量10.85 mg/g。在外加磁场的作用下,表现出很好的磁响应性。利用SEM、TEM、FT-IR对NAA-M-MMIPs进行表征。等温吸附实验和Scatchard分析结果表明NAA-M-MMIPs存在两种高、低亲和位点(Qmax高=29.35 mg/g,Kd高=161.3μg/mL和Qmax低=-19.50 mg/g,Kd低=-128.2μg/mL)。吸附符合伪二级动力学模型,其决速步为化学吸附。采用所制备的NAA-M-MMIPs对实际样品-番茄汁进行加标回收实验,回收率78.73-89.23%,相对标准偏差小于3.94%。
【学位授予单位】:新疆大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:O631.3;TQ452

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