固相配位前驱体法合成纳米复合氧化物

【摘要】：本文运用固相配位前驱体法研究了以草酸与Li、Co, Li、Ni, Li、Mn的醋酸盐；酒石酸与Li、Co, Li、Ni, Li、Mn的醋酸盐；丁二酸与Li、Co, Li、Ni, Li、Mn醋酸盐；乙二胺四乙酸与Li、Co, Li、Ni, Li、Mn的醋酸盐；8-羟基喹啉与Li、Co, Li、Ni, Li、Mn的醋酸盐为反应物，先进行室温或低热固相反应合成混合前驱配合物（前驱反应），再热分解得到相应的复合氧化物LiCoO2、Li1-xNi1+xO2、LiMn2O4。与文献报道的其他方法相比，此方法具有合成工艺简单，产率高，合成温度低、时间短，产物粒径小、可控性强，反应不需溶剂、无污染等优点。 用X射线衍射、紫外漫反射光谱、红外光谱对前驱反应进行了表征，结果表明五种配体（草酸、酒石酸、丁二酸、乙二胺四乙酸、8-羟基喹啉）均与Li、Co、Ni、Mn的醋酸盐反应生成了混合前驱配合物。根据反应配比，结合元素分析确定了混合前驱物的组成。利用混合前驱物的热重/差热分析，确定了混合前驱物热分解生成相应复合氧化物的最低热分解温度。 复合氧化物LiCoO2、Li1-xNi1+xO2、LiMn2O4的XRD、TEM测试结果表明： 1、以不同配体制得的混合前驱物热分解均可得到预期的LiCoO2、LiMn2O4和非计量比的Li1-xNi1+xO2（0＜X＜0.1）。其粒径大小均是纳米级的，颗粒呈球形，粒径分布较窄。在最低热分解温度下，以草酸、丁二酸、酒石酸为配体制得的混合前驱物热分解得到的纳米复合氧化物粒径分别是50nm、40nm、30nm, 8-羟基喹啉和乙二胺四乙酸为配体制得的纳米复合氧化物粒径是20nm。 2、在一定的热解温度下，以不同配体合成的前驱物分解得到纳米复合氧化物，粒径大小与生成前驱混配化合物的配体体积有关。配体体积越大，其生成的复合氧化物颗粒粒径越小。 3、以相同配体制得的混合前驱物在不同的热分解温度下制得的纳米复合氧化物颗粒粒径大小、晶型与热分解温度相关，温度越高，其颗粒粒径越大，衍射峰变的尖锐，晶型趋于完整；温度过高，纳米粒子有一定的团聚。

【学位授予单位】：新疆大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2002
【分类号】：TB383