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《新疆农业大学》 2011年
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电感耦合等离子体—质谱法测定番茄酱中多种重金属元素的研究

杭雅娟  
【摘要】:我国是目前世界第一大番茄制品出口国,加工能力位居世界第一,2009年新疆番茄酱产量达到101.83万吨,出口检验84.71万吨,货值7.39亿美元。番茄产业在新疆农业经济中占有举足轻重的地位。 铅、镉、汞、砷、锡、铜等重金属元素一直是出口番茄酱食品安全检测项目。由于受季节生产和市场竞争的制约,出口番茄酱的检验呈现检验时间集中、检验批量大的特点,成为出口番茄酱检验的瓶颈。本文建立了番茄酱中重金属元素电感耦合等离子体-质谱检测方法,实现了一次制样,同时测定13种食品安全相关元素含量。本方法分析速度快、操作简单,方法检出限、精密度和线性范围均能满足我国及国际食品卫生标准重金属元素检测的要求。本文的主要研究内容如下: (1)建立了番茄酱样品的前处理方法。试验对比了电热板消解法、常压消解仪消解法和微波高压消解法;确定了微波高压消解条件;选择的消解体系是5mL硝酸+1mL过氧化氢。试验使用浊度测定法定量判断样品的消解程度,为建立最佳消解程序提供技术依据。 (2)依照质谱分析选择核素的原则,经过同质异位素干扰分析、加合物干扰分析后,确定了13种待测元素的核素。根据待测核素的质量范围以及新疆19个地区番茄酱中稀土元素含量的调查结果,选定了可用于校止基体效应的内标稀土核素,即72Ge、115In和209Bi混合内标溶液。 (3)试验优化了电感耦合等离子体-质谱仪的工作条件,对仪器的射频功率、雾化器流速、反应气/碰撞气流量、动能歧视的调节等20多项参数行了优化,使仪器的灵敏度及分辨率等均达到最佳测试状态。检测、评价了工作气源、纯水、试剂及样品消化体系等环节带来的重金属污染的种类和污染水平,为电感耦合等离子体-质谱检测方法的试剂空白和样品空白的控制提供了依据。试验对比了水、硝酸溶液、金溶液消除测汞时出现的严重记忆效应。 (4)本试验对比了电感耦合等离子体-质谱仪的两种不同测定模式(标准模式与反应/碰撞池技术模式)对同一番茄酱样品的测定结果,并对数据进行统计学t检验处理,得出在测定核素52Cr、57Fe、78Se、118Sn时,两种模式测定结果存在显著性差异,从而得出电感耦合等离子体-质谱检测方法测定番茄酱样品时,可能存在由加合物离子导致的质谱干扰。本试验还对反应/碰撞池模式消除加合物离子干扰的效果进行了评价。 (5)通过对新疆地区三年生产的番茄酱中8种重金属元素含量的统计及国家食品卫生标准的查阅,评价了本方法的标准曲线线性范围、仪器检出限和方法检出限,得出的结果满足出口番茄酱中重金属元素的检测要求。 (6)通过对番茄酱样品中进行标准添加试验,得出各元素的添加回收率在83.8%~112.5%之间,精密度指标RSD值为0.3%~5.0%。 (7)进行了方法验证试验,通过测定相似样品基体的标准参考物质——番茄叶,得出其测定结果与证书给定的参考值相符。
【学位授予单位】:新疆农业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O657.63;TS264.2

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