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ICP及ICP-MS在石油及其产品金属元素分析中的应用研究

张金龙  
【摘要】:石油及其产品中存在大量的金属元素和非金属元素,目前在石油中发现的微量元素超过40种,包括碱金属、碱土金属元素Na、K、Ca、Ba、Mg,过渡元素V、Ni、Fe、Cr、Mo,非金属元素Cl、Br、Si、P、As和其他金属元素Cu、Pb、Ti、Co、Zn、Al、Cd、Cr、Mn、Ag、Sn等。这些元素对石油炼制、储运和环境均产生了不良影响。因此,建立一种快速、准确测定石油及其产品中金属元素的方法,对于了解石油及其产品特性、富集脱除是很有意义的。由于石油及其产品中元素浓度差异巨大,一些润滑油或原油的本底元素如Ca、Mg、Fe等可能高达几百mg/Kg,而有些如Au、Ag、Cd、Sn等元素却低到几个ug/Kg。ICP-AES和ICP-MS均是是测定复杂基体中元素的分析技术,具有快速、多元素测定和灵敏度高等特点,ICP-AES广泛应用于石油及其产品中常量金属元素测定工作,ICP-MS是测定复杂基体中痕量、超痕量元素的一种分析技术。本文通过考察不同石油及其产品ICP常量测定的前处理方法,建立了干法灰化ICP-AES法测定石油中Ba、Ca、Cr、Co、Cd、Cu、Fe、Ga、K、Mg、Mo、Na、Ni、Pb、Ti、V 16种元素的方法、微波消解ICP-AES测定石油及其产品中Ba、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Na、Ni、Pb、V10种元素的方法、有机直接进样法测定石油中Ca、Cu、Fe、Mg、Na、Ni6种金属元素的方法,并通过微波消解前处理建立ICP-MS测定石油及其产品中15种微量痕量元素的方法,并对ICP-MS法测定原油、柴油、润滑油、蜡油中的痕量元素测量精密度进行了评估。结合不同的元素特点如是否易挥发等做样品前处理,参考待测样品浓度高低建立了ICP-AES和ICP-MS方法,坩埚灰化-ICP-AES法测试管输原油样品中多种元素,一次性处理试样,同时测定多种元素,解决了国标中仅限于几种元素同时测定的不足,扩大了测定元素种类,在检测速度和实验成本等方面远远优于国家现有标准方法。微波消解法适合样品中易挥发元素的测定,由于本方法称样量小,同时也适合样品中含量较高元素的快速测定。有机进样-ICP直接测定:本方法不用对管输原油进行无机化消解后测定,大大节省消化时间,避免消化过程中带来的环境污染。微波消解—ICP-MS测定石油及其产品中痕量元素,通过研究试剂空白的测定、方法检出限、精密度和准确度等发现本方法简便、易用,适合测定石油及其产品中痕量元素,本实验研究的方法适用于企业加工过程以及对产品品质控制。


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