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《昌吉学院》 2019年
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铋系纳米材料的合成与光催化性能研究

刘立锋  
【摘要】:光催化技术是在太阳光的照射下,本身不发生变化,但可使化学反应进行的过程。TiO_2则为一种常见的光催化材料,但TiO_2对应激发波长为378nm,仅在紫外光照射下产生电子空穴对,因此只在紫外光区具有光催化活性。钒酸铋(BiVO_4)光催化剂具有比较窄的禁带宽度,不仅在紫外光区有光催化活性,而且在可见光区也具有较好的光催化性能,BiVO_4可形成其它的物相结构,其中,单斜相钒酸铋(m-BiVO_4)具有良好的光催化活性。本文将调控BiVO_4的形貌、颗粒尺寸(粒径及表面积),使光催化剂的电子空穴对的分离能力增强,并能够有效降解有机污染物。主要研究内容如下:(1)以偏钒酸铵(NH_4VO_3)和硝酸铋(Bi(NO)_3·5H_2O)为反应原料,设置反应溶剂浓度配比(NaOH溶液浓度/HNO_3浓度)合成氧化铋(Bi_2O_3),不同的反应溶剂浓度配比,可合成α-Bi_2O_3和β-Bi_2O_3。通过在一定条件下降解亚甲基蓝分析所合成的Bi_2O_3的光催化活性。结果表明β-Bi_2O_3较α-Bi_2O_3降解亚甲基蓝的速率高,β-Bi_2O_3和α-Bi_2O_3在光照150min对亚甲基蓝的降解效率分别为99.40%和82.80%,β-Bi_2O_3的降解效率是α-Bi_2O_3的1.2倍。通过UV-vis分析β-Bi_2O_3和α-Bi_2O_3的吸收阀值分别为463nm和450nm,SEM结果表明,α-Bi_2O_3和β-Bi_2O_3的颗粒都较小,且形状不一,α-Bi_2O_3较β-Bi_2O_3的颗粒团聚程度高。不同温度制备,对β-Bi_2O_3降解效率有影响。分别在120℃、150℃、180℃条件下合成β-Bi_2O_3,光照150min对亚甲基蓝的降解效率分别为97.32%、99.40%、94.90%。实验表明,150℃条件下合成的β-Bi_2O_3降解效率较好。(2)采用水热法制备m-BiVO_4。在实验制备过程中,对反应溶剂采用倒入混合搅拌和滴注混合搅拌,通过SEM分析m-BiVO_4的形貌分别为球形和块形。采用倒入混合搅拌合成的m-BiVO_4中含有V_2O_3,SEM结果表明,V_2O_3为准立方形,采用滴注混合搅拌合成的m-BiVO_4中有Bi_2(OH)_3(VO_4)的形成,球形m-BiVO_4和块形m-BiVO_4在光照180min对亚甲基蓝的降解效率分别为98.40%和76.01%,分别在190℃、230℃条件下合成m-BiVO_4,SEM结果表明,m-BiVO_4为砖块形,且表面不平整。不同的反应溶剂浓度配比(NaOH溶液浓度/HNO_3浓度),来制备不同形貌的m-BiVO_4,水热法合成m-BiVO_4和t-BiVO_4,SEM结果表明,m-BiVO_4纳米片为羽状复叶形,两种晶型的BiVO_4为树干状聚集体。单斜相钒酸铋在光照75min对亚甲基蓝的降解效率为47.22%。通过HRTEM分析,晶面间距0.31nm与m-BiVO_4(121)晶格面间距相吻合,晶面间距0.37nm与t-BiVO_4(200)晶格面间距相吻合。不规则形貌对m-BiVO_4的降解效率有负面影响,通过调控m-BiVO_4形貌及颗粒尺寸提高降解效率。水热法合成m-BiVO_4,SEM结果表明,m-BiVO_4为十面体形,但颗粒表面不均匀,附着m-BiVO_4粉末较多,粒径为0.6μm,m-BiVO_4的表面比较均匀,但附着BiVO_4粉末,粒径为1.29μm。m-BiVO_4颗粒表面较均匀,无BiVO_4粉末附着,粒径为0.17μm,m-BiVO_4在光照75min对亚甲基蓝的降解效率分别为89.93%、92.68%、95.35%,将m-BiVO_4进行荧光光谱分析,粒径为0.17μm的m-BiVO_4的PL光谱强度较小,电子空穴对分离的能力较强。研究不同温度对BiVO_4降解效率的影响,分别在120℃、150℃、180℃条件下合成m-BiVO_4,光照75min对亚甲基蓝的降解效率分别为79.25%、95.35%、96.73%。调控单斜相钒酸铋的形貌、粒径,有利于光催化剂的光生电子空穴对的分离,从而可以提高降解速率。
【学位授予单位】:昌吉学院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2019
【分类号】:O643.36;O644.1;TB383.1

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