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《沈阳大学》 2010年
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BaHfO_3:Ce闪烁陶瓷粉体的制备及性能

尹凯  
【摘要】:闪烁材料是一种吸收高能粒子后发出可见光或紫外光的功能材料。由闪烁体与光电倍增管构成的闪烁探测器,是探测成像设备中的核心部分,广泛应用于影像核医学、核物理、高能物理、工业CT、油井勘探、安全检查等领域。BaHfO3属钙钛矿型复合氧化物,具有稳定的立方晶体结构,光学各向同性,易实现透明,密度高,阻止本领强,适于作闪烁体基质材料。Ce3+的5d→4f跃迁,可以产生高强快速荧光。同时BaHfO3:Ce的发光峰值波长与光电倍增管(PMT)和硅光二极管有很好的波长匹配,是一种性能优异的新型闪烁体材料。 本文对BaHfO3:Ce粉体的制备工艺与特性进行了系统研究。分别采用水热法和固相反应法合成了BaHfO3:Ce粉体,通过XRD、SEM、TEM、PL等检测手段分别对制备粉体的物相变化、晶化过程、粉体形貌、晶粒尺寸及发光性能进行了系统研究。 采用水热法合成了BaHfO3:Ce粉体。结果表明:水热产物不必进行煅烧处理,即可直接获得BaHfO3:Ce。当Ba/Hf摩尔比为1.1:1,pH值大于13,经200℃水热反应24h,得到多边形状、粒径尺寸约为0.5~1μm的单相BaHfO3:Ce粉体。调节pH值可以控制粉体形貌,随着pH值的升高,晶体形态从细长针状逐渐向颗粒状过渡,当pH值为13.5时,得到多边形粉体颗粒。延长反应时间粉体晶形发育趋于规则完整。BaHfO3:Ce样品的激发光谱由2个激发峰构成,峰值分别位于396和446 nm处。396 nm波长激发的发射光谱主要由两个发光谱带组成,其峰值分别位于531和591 nm波长处,发光机制对应Ce3+的5d→2F5/2和5d→2F7/2能级跃迁。用446 nm波长激发时,只有一个宽带发射峰,峰值位于593 nm处,而530 nm附近的峰已趋于平缓。 采用不同Hf源作前驱体,通过固相反应法制备了BaHfO3:Ce纳米粉体,分析了Ce含量在BaHfO3:Ce中的固溶行为,并对BaHfO3:Ce的发光性能进行了研究。结果表明:不同Hf源前驱体固相合成的温度以及发光特性存在差异。活性较大的Hf(OH)4为前驱体与BaO反应,经1100℃煅烧2h,合成出结晶度高、近似球形、分散均匀、一次粒径尺寸约30nm的BaHfO3:Ce纳米粉体。掺杂少量Ce3+离子能引起基质BaHfO3的晶格畸变,并未改变立方晶系结构。当掺杂Ce3+的摩尔浓度为0.9%时,发射峰值达到最大;当Ce3+含量为1.1%时,导致发射峰值强度降低,这是由于Ce3+的浓度猝灭产生的。同时,粉体的发光强度受样品的结晶度和形貌尺寸双重作用影响,结晶度高、尺寸均匀、近似球形、分散性好的粉体发光性能最优。 对比两种合成方法,水热法合成粉体的粒径尺寸为微米级,且形貌可控。固相法制备的粉体为近似球形的纳米粒子,且发光性能优于水热法。
【学位授予单位】:沈阳大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TB383.1

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