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磁控溅射金属增韧的TiN/AIN纳米多层膜制备与性能研究

张金林  
【摘要】:氮化钛薄膜因具有高硬度、高耐磨性、化学稳定性以及漂亮的金属光泽而广泛应用于各种工磨具的表面、装饰涂层、耐蚀涂层及Cu和Si之间的扩散阻挡层。然而,TiN单层膜因其抗高温氧化、抗扩散及耐磨性能的不足而不能满足高速发展的工业应用,因此多层膜的优异性能受到研究者们的高度关注。本文利用反应磁控溅射技术,采用纯金属Ti、Al和Ni靶材在单晶Si(100)和镜面抛光的304不锈钢表面通过通入Ar和N2两种气体反应沉积TiN、TiN/Ni、TiN/AlN和TiN/AlN/Ni薄膜。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、纳米压痕仪、划痕仪和电化学工作站测试薄膜的形貌、相结构、成分、硬度、弹性模量、韧性、膜/基结合力、动电位极化曲线和电化学阻抗谱(EIS),并利用扫描电镜观察薄膜腐蚀后的形貌。 TiN薄膜正交试验研究结果表明:工艺参数对硬度值的影响由大到小依次为基体温度负偏压电流氮流量;基体温度对膜/基结合力的影响最大,氮流量次之,电流再次,负偏压最小。兼顾TiN薄膜的硬度和膜/基结合力,获得最优化工艺为:电流0.2 A,负偏压-85 V,氮流量4 sccm,基体温度300℃。 在TiN薄膜单因素方法研究中,负偏压对TiN薄膜的影响有:TiN薄膜均为柱状结构;随负偏压的升高,TiN薄膜表面平整化,晶粒尺寸减小,薄膜的厚度、硬度、模量、韧性(H3/E*2)和耐蚀性先增加后降低并在-120 V达到最大值,择优取向由(200)晶面向(111)晶面转变,最后转变为(220)晶面。基体温度对TiN薄膜的影响有:薄膜为面心立方δ-TiN并存在择优取向,室温和150℃时薄膜择优取向为(111)晶面,300℃和450℃时择优取向为(200)晶面;室温时薄膜厚度仅为0.63μm,加温到150℃后膜厚增加到1μm左右,但继续加温对膜厚影响不明显;平均晶粒尺寸随着基体温度的增加略有上升趋势;薄膜的硬度、模量和韧性均随基体温度的增加而增加,在450℃时,其最大值分别为25.4 GPa、289.4 GPa和0.1744。 研究了Ni层沉积时间对TiN/Ni多层膜结构与性能的影响,结果表明:TiN/Ni多层膜的层状结构明显,Ni层7 s时薄膜为柱状晶,Ni层与TiN层形成共格生长,Ni层沉积时间增加后多层膜的柱状结构消失;随着Ni层沉积时间的增加,多层膜的表面颗粒尺寸和薄膜厚度逐渐增加,粗糙度存在增加趋势;多层膜为面心立方结构的δ-TiN,存在(200)晶面的择优取向,Ni层沉积时间对TiN择优取向没有影响;XPS结果表明,在氮气氛下沉积的镍层以纯金属的形态存在,TiN层中N/Ti原子比为1.05;TiN/Ni多层膜的硬度和韧性在Ni层沉积7 s时存在最大值,随Ni层沉积时间继续增加,硬度和韧性值逐渐下降;多层膜在10% H2SO4溶液和3.5% NaCl溶液中电化学测试结果表明,Ni层沉积28 s前的多层膜耐蚀性较单层TiN薄膜均有轻微地下降。 对不同AlN层沉积时间的TiN/AlN纳米多层膜的研究结果表明:TiN/AlN纳米多层膜表面非常平整、致密,多层膜峰位与δ-TiN峰位相近,存在明显的(200)择优取向,随着AlN层沉积时间的增加,多层膜峰位逐渐右移,晶格常数逐渐减小;多层膜的硬度、模量和韧性值随AlN层沉积时间的增加先下降后上升,分别在AlN沉积7 s、9 s和7 s时存在最低值,多层膜的硬度和韧性值均高于TiN单层膜,其硬度最高值34.7 GPa比单层TiN薄膜(25.9 GPa)提高34 %,存在超硬效应。 对不同Ni层沉积时间的TiN/AlN/Ni纳米多层膜的研究表明:多层膜随着Ni层沉积时间的增加,其表面形貌变得疏松,连续的柱状晶遭到破坏;多层膜的硬度和模量值均随Ni层沉积时间的增加急剧下降。


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