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《成都大学》 2020年
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花椒籽油的制备及α-亚麻酸的纯化技术研究

孙睿  
【摘要】:四川在我国花椒种植产业中已达到全国第一,花椒产业已成为我省经济发展的重要产业之一。花椒籽是花椒调味品的副产物,花椒籽中含有较高的功能性油脂,是一种很好的新型油料资源,但每年有着大量的花椒籽被浪费。因此采用先进的技术手段开发花椒籽,对花椒产业的可持续发展具有重大意义。本文主要对花椒籽油的提取工艺、理化性质、主要脂肪酸含量、花椒籽油的精炼以及油中α-亚麻酸的分离纯化进行了研究,具体结果如下:(1)研究采用超临界CO_2萃取花椒籽油,以油的提取率与其中α-亚麻酸的含量为指标,采用单因素实验为基础,通过响应面同步优化花椒籽油的萃取工艺。经过分析可知,此工艺对花椒籽提油率的影响因素由大到小为:萃取温度萃取压力萃取时间,对花椒籽油中α-亚麻酸含量的影响因素由大到小为:萃取压力萃取温度萃取时间。通过同步优化,得到最佳工艺条件为:萃取压力30 MPa,萃取温度51℃,萃取时间90min,此条件下进行超临界CO_2萃取,得到花椒籽的提油率平均为12.52%,α-亚麻酸含量平均为4.45%。通过对花椒籽提油率和α-亚麻酸含量采用响应面同步优化法进行模拟,得到的数学回归模型的预测值与实测值非常接近,偏差较小,说明该回归模型具有可靠性。(2)对比研究超临界CO_2萃取的花椒籽油与传统溶剂提取的花椒籽油品质特性。超临界CO_2萃取的花椒籽油具有丰富的花椒籽香味,无异味,提取率为12.52%,α-亚麻酸含量为4.45%,水分含量为0.52 g/100g,酸价18.8(KOH)mg/g,过氧化值16 mmol/kg,皂化值198 mg/g,不皂化物0.36%。溶剂提取的花椒籽油,具有花椒籽香味,无异味,提取率为9.23%,α-亚麻酸含量为3.69%,水分含量为0.82 g/100g,酸价22.1(KOH)mg/g,过氧化值20 mmol/kg,皂化值193 mg/g,不皂化物0.48%。超临界CO_2萃取法不仅在提油率上比溶剂提取法高,而且在对花椒籽油的不饱和脂肪酸富集方面也更好,萃取的油脂品质更高。(3)研究花椒籽油的精炼工艺,采用脱胶工艺,温度30℃,添加85%磷酸0.25%、水5%,时间20 min;碱炼脱酸工艺,温度80℃,超碱量0.15%、NaOH浓度10%,时间30 min;脱色工艺,温度100℃,脱色剂量5%、活性炭:活性白土=1:8,时间25 min,此工艺的脱胶率为95.5%,脱酸率为89.8%,脱色率为97.1%。此工艺对花椒籽油的脂肪酸组成及含量都无太大影响,且得到的花椒籽油质量指标符合国家标准要求。(4)研究超声-微波协同β-环糊精包合超临界CO_2萃取的花椒籽油,以α-亚麻酸含量为考察指标,在单因素的基础上进行正交试验。由正交试验分析可知,影响超声-微波协同β-环糊精包合α-亚麻酸的工艺的主次因素为:(混合脂肪酸+无水乙醇):β-环糊精和超声功率影响最大,包合时间影响次之,微波功率影响最小;由正交试验方差分析表可知,(混合脂肪酸+无水乙醇):β-环糊精对超声-微波协同β-环糊精包合α-亚麻酸有显著影响,而微波功率、超声功率、包合时间对工艺影响不显著。正交试验结果得到的最佳工艺条件为:(混合脂肪酸+无水乙醇):β-环糊精=1:10(g/g),微波功率为200 W,超声功率为250W,包合时间为30 min,此条件下的α-亚麻酸含量为22.56%。
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