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聚苯乙烯微球的粒径控制制备及工程化研究

李洁  
【摘要】:表面功能化聚合物微球由于表面羧基、氨基或者羟基等活性基团的存在而易于与酶、蛋白质、核酸等结合反应,使之在生物、化学、材料、医学等方面应用广泛。当前,制备粒径可控、单分散性功能化聚合物微球已成为高分子材料领域的一个研究热点。为此,本文选择以聚苯乙烯微球为研究对象,旨在制备颗粒尺寸可控,粒径均一的聚苯乙烯微球,采用分散聚合、无皂乳液聚合进行制备,细致讨论聚合工艺过程中的工艺条件对于聚合物微球颗粒尺寸及粒径分布的控制关系,并探索了其表面功能化方法;在此基础上,进行了工艺放大与工艺参数优化控制,以寻求适应于批量生产的稳定工艺。所开展研究内容与得到主要结论包括: 一、分散聚合制备聚苯乙烯微球 以苯乙烯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,无水乙醇与水为分散介质,以分散聚合制备亚微米、微米级聚苯乙烯微球。采用红外光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、动态光散射、激光粒度分布仪等系统分析所合成聚苯乙烯微球颗粒形貌、粒径及其分布等特征。结果表明:采用分散聚合所得到聚苯乙烯微球粒径在200-5000nm范围内,微球表面光滑、球形度良好;改变聚合配方组成,可有效调控微球粒径及粒径分布;当引发剂、单体以及分散介质中乙醇比例的增加,微球颗粒尺寸增加,而随着分散剂用量提高,微球粒径减小;通过交联可提高微球耐溶剂性。 二、无皂乳液聚合制备羧基化聚苯乙烯微球 以苯乙烯、丙烯酸为单体,过硫酸钾为引发剂,去离子水为分散介质,采用无皂乳液法制备羧基化聚苯乙烯微球,透射电镜及动态光散射结果表明:所得微球粒径粒径高度均一;改变共聚单体丙烯酸比例、引发剂用量、聚合温度以及搅拌速度可得到粒径在150至400nm的羧基化聚苯乙烯微球,所得微球表面羧基含量可达0.315mmol/g,满足了构建微球阵列芯片的敏感原件等实际使用的要求。 三、工程化探索 在实验室制备工艺参数得到优化的基础上,探索了小规模放大的过程,对所得微球粒径及其分布进行有效地控制,解决了批量制备过程中微球粒径不均匀及颗粒团聚等问题,在2L反应釜中进行了量产放大研究。得到了900(±40)nm羧基化聚苯乙烯微球、350(±10)nm羧基化聚苯乙烯微球、1200(±50)nm聚苯乙烯微球的稳定工艺,制订了科学、规范、重复性好的操作规程指导书。


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