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《扬州大学》 2014年
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银基纳米材料可控合成及其表面增强拉曼光谱应用研究

黄庆利  
【摘要】:贵金属纳米颗粒特别是银纳米颗粒因具有可调的表面等离子体效应,一直是光谱研究的重要方向,国内外研究工作者在纳米银的形貌调控方面做了大量工作。表面增强拉曼散射现象(SERS)自发现以来,吸引了众多光谱分析者的浓厚兴趣。目前,作为表面增强拉曼基底性能最好的纳米银材料越来越多地被开发出来。三维复杂纳米银结构因其具有粗糙的表面结构,大的比表面积从而导致其表面具有更多的“热点”。理论和实验证明这种多“热点”结构具有更好的表面增强拉曼散射效应。基于这些优点,本论文系统研究了复杂3D纳米银结构可控合成及其表面增强拉曼光谱应用。主要内容如下:1.利用化学还原法,控制特定的反应条件,以抗坏血酸和水合肼为还原剂,以邻苯二甲酸氢钾为无机添加剂,制备了两种具有不同表面化学性质、不同形貌和尺寸的3D纳米Ag结构,并利用紫外-可见光吸收光谱、透射电镜、扫描电镜等分析手段对纳米粒子的结构进行了表征,讨论了其形貌控制机理;然后以罗丹明6G为探针分子检测其SERS性能。2.以水合肼为还原剂,为H2O2为无机添加剂,利用绿色化学方法,合成了一系列银纳米结构,系统研究了它们的形貌和尺寸变化,讨论了其合成机理,在此基础上,以所得Ag纳米结构为SERS基底,以罗丹明6G为目标分子,优化SERS基底的合成条件,最终得到性能最佳的SERS基底。利用最优基底进一步检测市售辣椒粉中的R6G含量,并取得了很好的效果。3.以抗坏血酸为还原剂,以柠檬酸氢二铵为无机添加剂,合成了由纳米片自组装的纳米银球,讨论了其生成机理,研究了其SERS性能。在此基础上为了提高其作为SERS的重复性,在纳米Ag球的表面修饰了AgI纳米颗粒,结果表明合理的AgI修饰后,SERS的可重复性有很大提高,而且这种纳米复合材料还可以作为光催化剂用于降解有机物。4.以市售滤纸作为SERS基底载体,利用一种简便、低廉和绿色的方法合成了银附着的滤纸SERS基底,并优化了其相关参数。为了检测其SERS活性,分别选取不同浓度的苯硫酚、对甲苯硫酚和4-氨基苯硫酚作为探针分子,实验表明滤纸SERS基底对几种有机物均有较好的SERS增强性能。
【学位授予单位】:扬州大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2014
【分类号】:TB383.1;O657.37

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