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《扬州大学》 2007年
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新型导电苯胺共聚物的合成、表征、性质及应用

张静  
【摘要】: 一、电化学法合成苯胺/间氨基苯酚共聚物及其低pH依赖性与高电化学活性 苯胺/间氨基苯酚共聚物通过循环伏安法合成。单体浓度比、酸度和电位强烈地影响共聚速度和共聚物的性质。电化学法共聚的最佳条件:电位控制在-0.10~0.95 V之间,扫描速率为60 mV·s-1,电解质为0.34 mol·dm-3苯胺、0.012 mol·dm-3间氨基苯酚和2 mol·dm-3硫酸组成的水溶液。共聚物在不同pH值的0.3 mol·dm-3的硫酸钠溶液中的循环伏安试验是电位在-0.20~0.80 V之间和扫描速率为60 mV·s-1的条件下进行的。当共聚物电极从pH 5.0的溶液转移到pH 11.0中,共聚物的电化学活性仍保持47.7℅。电位控制在0.40 V,共聚物在pH 12.0的溶液中的交流阻抗图由一个半圆和一条斜率为1的直线组成。共聚物的IR谱图证实共聚物链上含有间氨基苯酚。苯胺/间氨基苯酚共聚物的电导率为1.42 S·cm-1,并稍微依赖于pH值。与聚苯胺以及苯胺/邻氨基苯酚共聚物相比,苯胺/间氨基苯酚共聚物的电导率的pH依赖性和电化学性质有所改善。 二、化学法合成苯胺/间氨基苯酚共聚物及其新颖的电性质和表征 苯胺/间氨基苯酚共聚物通过化学法合成。单体浓度比强烈地影响共聚物聚合的速度和共聚物的性能。化学法共聚的最佳条件:0.34 mol·dm-3苯胺、0.012 mol·dm-3间氨基苯酚、0.47 mol·dm-3过硫酸铵和2 mol·dm-3硫酸组成的水溶液。共聚物在不同pH值的0.3 mol·dm-3的硫酸钠溶液中的循环伏安实验是电位在-0.20~0.80 V之间和扫描速率为60 mV·s-1的条件下进行的。当共聚物电极从pH 4.0的溶液转移到pH 11.0中,共聚物的电化学活性仍保持52.7℅ ,这要比电化学合成的要好,且比聚苯胺的好得多。可见紫外光谱显示混合液中高浓度的间氨基苯酚遏止了共聚物链的增长,共聚物的IR和1H NMR谱图证实共聚物链上含有间氨基苯酚。X-ray和扫描电镜图显示共聚物的晶形结构和形貌随混合液中的间氨基苯酚/苯胺浓度比的改变而改变。共聚物的电导率为2.3 S·cm-1,并稍微依赖于pH值。 三、可充电的锌-苯胺/间氨基苯酚共聚物蓄电池 基于苯胺/间氨基苯酚共聚物在含ZnCl2和NH4Cl的溶液中的交流阻抗结果,我们使用含2.0 mol·dm-3 ZnCl2和3.0 mol·dm-3 NH4Cl的溶液作为锌-苯胺/间氨基苯酚共聚物电池的电解质溶液。蓄电池在0.75~1.45 V之间,以不同的电流密度进行充-放电。充电和放电的平均电压分别为1.15 V和1.05 V,它们随充-放电流密度的变化而稍微变化。放电时,苯胺/间氨基苯酚共聚物的容量密度和能量密度分别为137.5 A h kg-1和152.5 W h kg-1,这要比聚苯胺的好得多。蓄电池在不同电流密度充–放电后,恒电流连续充-放电120个循环。第120个循环时,蓄电池的库仑效率为100%,放电时的共聚物的能量密度与第1个循环的相比仅降低了9.2﹪。 四、基于苯胺/邻氨基苯酚共聚物膜的胆碱生物传感器 用电化学掺杂的方法,将胆碱氧化酶固定到苯胺/邻氨基苯酚共聚物膜上,构成生物传感器,用循环伏安、交流阻抗、扫描电镜对固定酶的共聚物进行表征。胆碱的测定是基于胆碱生物传感器上酶催化产生的H2O2的氧化。该胆碱生物传感器具有较低的电位依赖性,它的操作电位控制在较低的电位0.4 V(vs.SCE)。在277.1 ~308.1 K之间,该传感器的响应电流随温度的增加而增大,活化能Ea为30.8 kJ·mol-1。该传感器具有宽的线性范围(0.1~100μmol·dm-3),线性相关系数为0.9999;该传感器的最大电流密度为127μA·cm-2。响应时间在15~25 s之间,依赖于操作电位。表观米氏常数和最佳pH值分别为1.8 mmol·dm-3和8.4。胆碱生物传感器对胆碱具很好的选择性,它的储存稳定性也很好。
【学位授予单位】:扬州大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O633.21

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