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憎水性纳米金的制备、表征与形貌控制

姚玉峰  
【摘要】: 金属纳米晶体是纳米材料领域的一个重要组成部分,其制备技术的探究近几十年一直是科技界讨论的热点问题。尤其对于贵金属而言,其独特的物理、化学性质与纳米结构的特殊性能所达成的有机结合,使其具有了异乎寻常的表面化学性质,从而在光学、磁学、催化、能源、微电子和生物学等领域有着广阔的应用前景,越来越广泛地受到人们的重视,而憎水性金属纳米粒子可能在纳米电子学、仿生器件制造等方面具有更重要的意义。 本论文利用反相微乳液法,通过改变保护剂、还原剂及其用量等实验参数,结合微波辐射等手段,很好地实现了不同尺寸和形貌的憎水性纳米金的控制合成。并利用UV-vis、TEM、XPS、ED、XRD和CA(接触角)等多种测试手段对所得憎水性纳米金进行了表征。 概括起来,本文的主要研究内容包括: 1.通过简单的加热手段,适量NaOH的促进下,利用CTAB、十八胺(C_(18)NH_2)及CTAB/C_(18)NH_2作为表面活性剂与正庚烷、乙醇和HAuCl_4·4H_2O构成的W/O型微乳液体系,由乙醇还原HAuCl_4分别制得了CTAB、C_(18)NH_2及CTAB/C_(18)NH_2包裹的具有不同形貌的憎水性金纳米颗粒。实验发现,若用CTAB/C_(18)NH_2混合表面活性剂代替单一表面活性剂CTAB,可大大削弱CTAB对所合成金粒子形貌的导向控制作用,降低CTAB/C_(18)NH_2摩尔比,有利于获得球状、分散性更好的憎水性金纳米颗粒。 2.微波辐射下利用十八胺/正丁醇/正庚烷/丙醛/HAuCl_4?4H2O反相微乳液体系为模板,以丙醛作为还原剂成功合成了十八胺保护的金纳米粒子。实验结果显示,随着胺/金摩尔比的减小,所得金纳米粒子的尺寸逐渐增大,而粒子的形貌则从球形逐渐向多边形转变。以CTAB/C_(18)NH_2混合表面活性剂代替单一表面活性剂C_(18)NH_2时,随CTAB/C_(18)NH_2摩尔比增加,可成功实现金纳米粒子的形貌从球形到三角、六边形的转变,继续增加CTAB含量可得轴径比较大的金纳米棒。 3.在碱促进条件下利用C_(18)NH_2/正丁醇/正庚烷/HAuCl_4(aq) W/O型微乳液体系,常温下由正丁醇原位还原HAuCl_4合成了十八胺包裹的憎水性金纳米粒子。实验结果显示,憎水性金纳米粒子的单分散性随着C_(18)NH_2/HAuCl_4摩尔比的增加而提高,粒子尺寸则逐渐减小。当胺/金摩尔比较高时,所得十八胺包裹的金纳米粒子都为球状结构,且粒子尺寸窄分布于6~8nm范围。研究表明,在正丁醇原位还原氯金酸的慢反应过程中,实验所选W/O型微乳液模板和表面活性剂十八胺分子对憎水性金纳米粒子的形貌和尺寸仍具有良好的控制作用。所制备的具有高单分散的憎水性金纳米粒子能在空气/水界面形成大面积的短程有序单层膜。 4.自行合成了新型表面活性剂4-正庚氧基苄胺(HOBA),该两亲分子具有良好的表面活性,与正丁醇、正庚烷等配伍可形成稳定的W/O型微乳液。微波辐射下,利用HOBA/正丁醇/正庚烷/丙醛/HAuCl_4·4H_2O W/O型微乳液体系作为模板,由丙醛还原HAuCl_4可制得HOBA包裹的金纳米粒子,改变HOBA的量能显著改变金纳米粒子的大小,而粒子的形貌主要为多边形。以HOBA/C_(18)NH_2混合表面活性剂代替单一表面活性剂HOBA保护金纳米粒子,可显著减小金纳米粒子的尺寸,且随HOBA/C_(18)NH_2摩尔比减小,粒子形貌从多边形逐渐变为球形。 5.利用十八胺/正丁醇/正庚烷/甲酸/ HAuCl_4·4H_2O反相微乳液体系为模板,微波辐射下,以甲酸作为还原剂成功合成了十八胺保护的多形貌金纳米粒子。实验结果显示,随着胺/金摩尔比的减小,所得金纳米粒子的尺寸逐渐增大,而粒子则从球形逐渐向松针状形貌转变;固定胺/金摩尔比,甲酸的用量增大时,同样也能实现粒子的形貌从球形向松针状转变。 与传统的憎水性金纳米粒子制备方法相比,本论文采用的以安全有机溶剂正庚烷作为油相的W/O型微乳液模板,其具有明显的低污染优点,且制备方法简单、反应条件可控。该方法为进一步探索憎水性纳米金的形貌和尺寸控制合成以及金纳米材料的物理化学性质和实际应用提供了有效途径。


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