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《仲恺农业工程学院》 2016年
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丙烯酸系高吸水树脂微球的制备及性能研究

田光磊  
【摘要】:本文在本课题组研究的基础上,参考住友的产品特点,并结合最近几年国内外的研究进展,采用新型工艺——喷雾聚合法制备高耐盐性的球状SAP,及研究了各因素对SAP微球性能的影响;通过添加壳聚糖接枝引入配位基团和多孔硅藻土制备了复合SAP微球,并研究了复合SAP微球对重金属的吸附规律。具体内容如下:(1)以丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为主要单体,采用N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)作为聚合交联剂,引发剂选用过硫酸钾(KPS),设计并使用喷雾聚合法制备高吸水树脂微球;探讨了SAP微球的分子结构与性能之间的关系,研究并分析了AA的中和度、单体配比(AM:AA)、NMBA的用量、KPS的用量、反应温度和氨水用量对SAP微球的吸水及耐盐性能的影响,并运用正交试验(L2556)对喷雾聚合工艺进行优化。研究结果表明:在AA中和度60%,AM:AA为1:4,交联剂为0.025%,引发剂为0.3%,温度100℃,氨水用量20mL时得到的吸水树脂吸水及吸生理盐水倍率最高,分别可以达到1090g/g和83g/g。(2)采用喷雾聚合法以上述的最佳反应条件来制备球状高吸水树脂,测定并分析高吸水树脂在不同状态下的吸水性能和保水性能以及SAP微球在不同条件下的吸水速度、重复吸水性能和在不同价态的阳离子和阴离子的吸液性能规律等。最终结果表明,阴离子浓度对产品的吸液性能影响非常小,在不同价态阳离子溶液的倍率,其顺序为Na+Ca2+Fe3+,最后通过HPLC法测定样品中的单体残留量,符合国家标准。(3)采用喷雾聚合法以硅藻土为无机填料,丙烯酸和丙烯酰胺为单体,采用壳聚糖接枝P(AA-AM)制备CTS-g-P(AA-AM)/DE复合高吸水树脂,其中交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA),过硫酸钾(KPS)为引发剂,研究并分析硅藻土和壳聚糖的用量对产品吸水性能的影响,对比P(AA-AM),探索复合高吸水树脂对重金属铬和铅的吸附规律,结果表明:复合高吸水树脂的各吸水、保水性能均得到提高,且对重金属Cr3+和Pb2+的吸附性能从142mg/g和173mg/g提高到214mg/g和325mg/g,并发现吸附过程用二级动力学描述更为合适。复合高吸水树脂对Cr3+和Pb2+的吸附热力学分别用Langmuir方程和Freundlich方程进行拟合,结果表明,其两种树脂对两种重金属的吸附等温曲线用Langmuir方程模拟更为合适,R2分别为0.994和0.998。(4)通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜能谱仪(SEM)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)、热重分析(TG-DTA)和X射线衍射光谱(XRD)方法对高吸水树脂的结构、形貌、吸附性、热稳定性和结晶进行研究,红外结果表明,丙烯酸与丙烯酰胺已经发生了共聚反应生成高吸水树脂,扫描电镜表明:样品为表面光滑的球状结构同时表现出优良的热稳定性,最后采用XRD和ICP可以看出硅藻土的晶格结构在复合高吸水树脂中有所改变,并且与未用改性的SAP微球相比,其吸附性能提高了45%左右。
【关键词】:高吸水树脂 丙烯酸 丙烯酰胺 喷雾聚合 吸附
【学位授予单位】:仲恺农业工程学院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ324.8
【目录】:
  • 摘要5-7
  • Abstract7-13
  • 第一章 绪论13-32
  • 1.1 高吸水树脂简介13-14
  • 1.2 高吸水树脂的分类14-16
  • 1.3 高吸水树脂吸水机理16-20
  • 1.3.1 高吸水树脂吸水热力学理论16-18
  • 1.3.2 高吸水树脂吸水动力学理论18-19
  • 1.3.3 Flory凝胶理论19-20
  • 1.4 高吸水树脂应用20-23
  • 1.4.1 高吸水树脂在医药卫生方面应用20
  • 1.4.2 高吸水树脂在农林园艺领域的应用20-21
  • 1.4.3 高吸水树脂在建筑行业领域的应用21-22
  • 1.4.4 高吸水树脂对污水中重金属的吸附行为22-23
  • 1.4.5 高吸水树脂在其他方面的应用23
  • 1.5 高吸水树脂合成方法23-26
  • 1.5.1 溶液聚合法24
  • 1.5.2 反相悬浮聚合法24-25
  • 1.5.3 辐射聚合法25-26
  • 1.5.4 喷雾聚合法26
  • 1.6 耐盐性高吸水树脂26-28
  • 1.6.1 耐盐性高吸水树脂的发展26-27
  • 1.6.2 提高吸水树脂耐盐性的方法27-28
  • 1.7 高吸水树脂国内外研究现状28-29
  • 1.8 本课题研究意义与研究内容29-32
  • 1.8.1 选题的意义29-30
  • 1.8.2 研究内容30
  • 1.8.3 创新点30-31
  • 1.8.4 课题来源31-32
  • 第二章 P(AA-AM)高吸水树脂微球的制备及表征32-46
  • 2.1 引言32
  • 2.2 合成方法简介32-33
  • 2.3 实验部分33-36
  • 2.3.1 试剂与仪器33
  • 2.3.2 实验步骤33-35
  • 2.3.3 正交试验设计35-36
  • 2.4 试验方法36-39
  • 2.4.1 红外光谱分析36
  • 2.4.2 热重分析36
  • 2.4.3 扫描电镜分析36
  • 2.4.4 吸水性能的测定36
  • 2.4.5 保水性能的测定36-37
  • 2.4.6 吸水速率的测定37-38
  • 2.4.7 反复吸水倍率测定38
  • 2.4.8 单体残留量的测试38-39
  • 2.5 结果与讨论39-45
  • 2.5.1 红外表征39-40
  • 2.5.2 热重分析40-41
  • 2.5.3 扫描电镜分析41
  • 2.5.4 正交实验结果与讨论41-45
  • 2.5.5 光学显微镜45
  • 2.6 本章小结45-46
  • 第三章 P(AA-AM)高吸水树脂微球的性能研究46-55
  • 3.1 引言46
  • 3.2 实验部分46
  • 3.2.1 主要试剂46
  • 3.3 实验方法46-47
  • 3.3.1 吸水倍率测试46
  • 3.3.2 金属盐离子对SAP微球吸水性能的影响46-47
  • 3.3.3 pH值对SAP微球吸水性能的影响47
  • 3.3.4 金属离子浓度对SAP微球吸水性能的影响47
  • 3.4 结果与讨论47-54
  • 3.4.1 AA中和度对SAP微球吸水性能的影响47-48
  • 3.4.2 引发剂用量对SAP微球吸水性能的影响48-49
  • 3.4.3 交联剂用量对SAP微球吸水性能的影响49-50
  • 3.4.4 反应温度对SAP微球吸水性能的影响50
  • 3.4.5 单体配比对SAP微球吸水性能的影响50-51
  • 3.4.6 氨水量对SAP微球吸水性能的影响51-52
  • 3.4.7 pH值对SAP微球性能的影响52-53
  • 3.4.8 粒径大小对SAP微球吸水性能的影响53-54
  • 3.4.9 金属离子浓度对SAP微球吸水性能的影响54
  • 3.5 本章小结54-55
  • 第四章 CTS-g-P(AA-AM)/DE复合高吸水树脂制备及吸附性能55-75
  • 4.1 引言55
  • 4.2 实验部分55-57
  • 4.2.1 原料与试剂55-56
  • 4.2.2 仪器与设备56
  • 4.2.3 CTS-g-P(AA-AM)/DE复合树脂微球的制备56-57
  • 4.3 实验方法57-58
  • 4.3.1 吸水性能57
  • 4.3.2 吸液速率57
  • 4.3.3 对重金属的吸附性能测试57-58
  • 4.4 结果与讨论58-66
  • 4.4.1 红外分析58-59
  • 4.4.2 热重分析59
  • 4.4.3 扫描电镜-能谱图分析59-60
  • 4.4.4 X射线衍射分析60-61
  • 4.4.5 硅藻土用量对SAP微球性能的影响61-62
  • 4.4.6 硅藻土和壳聚糖的单体配比对SAP微球性能的影响62
  • 4.4.7 保水性能62-64
  • 4.4.8 重复吸水性能64-65
  • 4.4.9 吸水速率65-66
  • 4.4.10防潮性能66
  • 4.5 对重金属的吸附性能66-74
  • 4.5.1 吸附动力学研究67-71
  • 4.5.2 吸附热力学研究71-74
  • 4.6 本章小结74-75
  • 结论75-77
  • 1 总结75-76
  • 2 展望76-77
  • 致谢77-78
  • 参考文献78-83
  • 攻读硕士学位期间取得的研究成果83-84

【参考文献】
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5 吴杰辉;可降解性高吸水树脂的设计、合成及综合性能研究[D];武汉工程大学;2015年
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7 郭绍武;高吸水树脂(SAP)对公路混凝土性能的影响[D];河北工程大学;2016年
8 田光磊;丙烯酸系高吸水树脂微球的制备及性能研究[D];仲恺农业工程学院;2016年
9 陈效珍;淀粉磷酸酯基两性半互穿型高吸水树脂的合成、结构及性能测试[D];新疆大学;2008年
10 靳敏;淀粉接枝丙烯酸合成交联型高吸水树脂及其性能研究[D];内蒙古大学;2008年
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