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《仲恺农业工程学院》 2016年
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半胱胺锌配合物的合成与性质研究

吴春丽  
【摘要】:饲料添加剂半胱胺盐酸盐具有重要的动物营养价值,但易潮解、不耐高温、适口性差,且在中性和碱性环境下易被氧化,这些问题影响了半胱胺盐酸盐的推广和应用。本论文以半胱胺盐酸盐和七水合硫酸锌为原料通过配位反应合成半胱胺锌,解决其加工存储过程中的稳定性能差等问题。本论文研究内容主要包括以下几个部分:1.控制反应条件,以半胱胺盐酸盐和硫酸锌为原料分别合成1:1、2:1、3:2型的三种半胱胺锌配合物。通过红外光谱分析、EDTA滴定法、碘量法、热重分析确定了三种半胱胺锌配合物的分子式,并采用溶剂挥发法得到了配位比为1:1型半胱胺锌单晶,晶体结构分析得到其结构式为(C2H7NS)2Zn2Cl2,晶体结构属于单斜晶系,空间群为P 21/n,晶胞参数a=0.84294(4),b=0.83920(4),c=1.65787(8)nm,Z=2,and D=2.041g/cm3;推测2:1、3:2型半胱胺锌的分子式为C4H12O2N2S2Zn、C6H21O4N3S4Cl2Zn2。配合物1,以半胱胺盐酸盐和七水合硫酸锌的摩尔比为1:1、p H为6.5,在温度为80℃条件下反应1.5 h;配合物2,以半胱胺盐酸盐和七水合硫酸锌的摩尔比为2:1、p H为10,在温度为80℃条件下反应1.5 h;配合物3,以半胱胺盐酸盐和七水合硫酸锌的摩尔比为3:2、p H为5.5,在温度为70℃条件下反应1 h。2.采用p H电位滴定法,得到半胱胺盐酸盐在25℃下的各级加质子常数(lg K1H10.92,lg K2H8.25)、离解常数(Ka15.62E-09,Ka21.20E-11)及其与Zn(II)形成配合物的稳定常数(lgk536.74)和热力学函数(△rH$m为-157.14 k J/mol,△rS$m为176.74J/mol/K,△rG$m为-209.60 k J/mol)。研究结果表明,Zn2+与半胱胺盐酸盐配位反应的热力学函数△rG$m0、△rH$m0、△rS$m0,表明该反应为自发放热反应,半胱胺锌配合物具有较大的稳定常数,稳定性能较好。3.考察了温度、p H及氧化性物质(碘酸钙)、还原性物质(抗坏血酸)、金属离子(Cu(II)、Fe(II)、Mn(II))等因素对三种不同组成的半胱胺锌配合物稳定性的影响。研究表明(1)在饲料加工过程中,半胱胺锌没有因高温(120℃)而发生氧化分解。(2)m(半胱胺锌):m(碘酸钙)100:1时,半胱胺锌几乎未被氧化;当m(半胱胺锌):m(碘酸钙)2.5:1时,半胱胺被完全氧化。因而,饲料中半胱胺锌和氧化剂碘酸钙的质量比例应大于100:1。(3)还原剂抗坏血酸对半胱胺锌有一定的保护作用,当m(抗坏血酸):m(半胱胺锌):m(硫酸铜)≥5:5:1时,半胱胺不受铜离子催化氧化的影响。(4)强酸性环境下,三种半胱胺锌全部分解释放出半胱胺,随着酸性减弱半胱胺锌发生部分分解。4.对半胱胺锌进行生物活性研究发现,半胱胺锌在模拟肠胃液中半个小时内半胱胺的释放率大于75%,且三种半胱胺锌均能与CT-DNA发生结合作用。5.利用半胱胺锌配合物修饰玻碳电极,发现修饰后的玻碳电极能够准确测定赖氨酸铜溶液中游离铜离子,进而测定赖氨酸铜的螯合率。
【关键词】:半胱胺锌 稳定常数 释放率 CT-DNA
【学位授予单位】:仲恺农业工程学院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O641.4
【目录】:
  • 摘要4-6
  • ABSTRACT6-12
  • 第一章 绪论12-19
  • 1.1 氨基酸微量元素配合物合成方法12-14
  • 1.1.1 氨基酸微量元素配合物合成方法12-13
  • 1.1.2 氨基酸微量元素配合物晶体合成13-14
  • 1.2 氨基酸微量元素配合物表征手段14-16
  • 1.2.1 红外光谱法14-15
  • 1.2.2 热重分析(TG)15
  • 1.2.3 X-射线衍射法15
  • 1.2.4 元素分析15
  • 1.2.5 其他辅助手段15-16
  • 1.3 氨基酸微量元素配合物性质研究16-17
  • 1.3.1 稳定性评价标准16
  • 1.3.2 氨基酸微量元素配合物稳定常数研究进展16-17
  • 1.3.3 半胱胺稳定技术研究进展17
  • 1.3.4 氨基酸微量元素配合物生物活性研究17
  • 1.4 半胱胺及其衍生物的应用研究17-18
  • 1.5 研究意义、内容、创新点18-19
  • 第二章 半胱胺锌配合物的合成与表征19-33
  • 2.1 实验试剂与仪器设备19-20
  • 2.1.1 实验试剂19
  • 2.1.2 实验仪器设备19-20
  • 2.2 实验方法20
  • 2.2.1 配合物1的合成20
  • 2.2.2 配合物2的合成20
  • 2.2.3 配合物3的合成20
  • 2.3 检测方法20
  • 2.4 表征方法20-21
  • 2.5 合成结果与讨论21-26
  • 2.5.1 不同锌盐对半胱胺锌产率的影响21
  • 2.5.2 pH对半胱胺锌产率的影响21-22
  • 2.5.3 反应温度对半胱胺锌产率的影响22-23
  • 2.5.4 反应时间对产率的影响23
  • 2.5.5 正交试验优化合成半胱胺锌23-26
  • 2.5.6 水溶解度研究26
  • 2.6 表征结果与讨论26-32
  • 2.6.1 紫外光谱法26-27
  • 2.6.2 X-射线衍射法27-29
  • 2.6.3 红外光谱法29-30
  • 2.6.4 热重分析30-31
  • 2.6.5 溶液中稳定性研究31-32
  • 2.7 小结32-33
  • 第三章 半胱胺盐酸盐与锌离子配位稳定常数33-41
  • 3.1 实验材料与设备33
  • 3.1.1 实验试剂33
  • 3.1.2 实验溶液33
  • 3.1.3 实验仪器设备33
  • 3.2 实验方法33-34
  • 3.2.1 加质子常数测定33-34
  • 3.2.2 平衡常数K的测定34
  • 3.2.3 热力学函数的测定34
  • 3.3 结果与讨论34-40
  • 3.3.1 半胱胺盐酸盐的滴定曲线34-35
  • 3.3.2 配体加质子常数测定35-37
  • 3.3.3 不同pH值下半胱胺盐酸盐型体分布37
  • 3.3.4 配位反应滴定曲线37-38
  • 3.3.5 配位稳定常数的测定38
  • 3.3.6 配位反应的热力学参数38-39
  • 3.3.7 配位反应的条件稳定常数39-40
  • 3.4 小结40-41
  • 第四章 半胱胺锌配合物在饲料加工环境中的稳定性研究41-51
  • 4.1 实验材料及方法41
  • 4.1.1 实验试剂41
  • 4.1.2 实验仪器设备41
  • 4.2 实验方法41-42
  • 4.2.1 半胱胺锌稳定性的测定41
  • 4.2.2 模拟肠胃液环境对半胱胺锌的影响41-42
  • 4.2.3 CT-DNA与三种配合物的相互作用42
  • 4.3 结果与讨论42-50
  • 4.3.1 外界条件对半胱胺锌的影响42-43
  • 4.3.2 饲料中其他物质对其稳定性影响43-46
  • 4.3.3 模拟肠胃液环境对半胱胺锌稳定性的影响46-47
  • 4.3.4 半胱胺锌与DNA的相互作用47-49
  • 4.3.5 半胱胺锌与DNA的相互作用黏度测定49-50
  • 4.4 小结50-51
  • 第五章 半胱胺锌配合物在测定赖氨酸铜螯合率中的应用51-58
  • 5.1 实验试剂与仪器51
  • 5.1.1 实验试剂51
  • 5.1.2 实验仪器设备51
  • 5.2 实验方法51-52
  • 5.2.1 修饰电极的制备51-52
  • 5.2.2 实验方法52
  • 5.2.3 测定方法52
  • 5.3 结果与讨论52-57
  • 5.3.1 电聚合曲线52
  • 5.3.2 支持电解质的影响52-53
  • 5.3.3 Cu~(2+)在修饰电极上的电化学行为53-54
  • 5.3.4 标准曲线54-55
  • 5.3.5 共存离子的干扰实验55
  • 5.3.6 水样中铜离子的检测55-56
  • 5.3.7 修饰电极对赖氨酸铜标准品和产品螯合率测定56-57
  • 5.4 小结57-58
  • 第六章 结论及展望58-60
  • 6.1 结论58
  • 6.2 进一步工作的方向58-60
  • 致谢60-61
  • 参考文献61-66
  • 攻读硕士学位期间取得的研究成果66-68
  • 附件68-69

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