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《仲恺农业工程学院》 2019年
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纸浆气凝胶的制备及性能研究

陈琪  
【摘要】:随着现代城市的发展,产生了越来越多的废纸类的废弃物。为此,开展对废纸浆的资源化利用,研究废纸浆在非造纸领域的材料化利用具有重要意义。近年来,研究人员开发了几类木质纤维生物质全组分的溶剂系统,包括氯化锂/二甲基亚砜、离子液体等,但未有文献报道使用溴化锂溶液为溶解体系制备全组分气凝胶材料。目前,国内外对溴化锂溶液作为溶解体系的研究较少,未有文献报道使用未经过任何前处理的废弃瓦楞纸纸浆制备全组分气凝胶材料。本研究利用未经过任何前处理的废弃瓦楞纸纸浆和溶解性能好、无污染、易回收的溴化锂溶液制备全组分气凝胶材料。文章研究内容及结果如下:(1)研究了废纸浆质量分数、溴化锂溶液浓度和溶解温度对废纸浆溶解和凝胶行为的影响,同时对废纸浆溶解再生前后进行了结构表征和性能测试。结果表明,废纸浆质量分数越大,溶解时间越短,凝胶时间越短。溴化锂溶液浓度越大,溶解时间越短,凝胶时间越短。溶解温度越高,溶解时间越短,凝胶时间越短。FT-IR结果表明废纸浆在溶解过程中废纸浆在溶解再生过程中没有产生新的基团,溴化锂溶液为非衍生化溶剂。XRD结果表明废纸浆溶解再生后分子间氢键和分子内氢键遭到破坏,结晶度从63.47%降至46.08%,废纸浆在溴化锂溶液溶解再生后的晶型由纤维素Ⅰ型转变为纤维素Ⅱ型。废纸浆中存在高岭石(Al_2Si_2O_5(OH)_4)和方解石(碳酸钙)。EDS分析结果表明废纸浆中有C、O、Al、Si、Ca元素,证明了废纸浆中高岭石(Al_2Si_2O_5(OH)_4)和方解石(碳酸钙)的存在。热重分析结果表明溶解再生后的再生废纸浆的热分解温度降低、热稳定性能下降。(2)研究了废纸浆溶解和凝胶化后制备全组分气凝胶的最佳工艺条件,考察了废纸浆质量分数对气凝胶的形态结构、物化性质等的影响。根据正交实验,得到各因素从主到次的顺序为:废纸浆质量分数,溴化锂溶液浓度,溶解温度。最佳工艺条件为废纸浆质量分数为1%、溴化锂溶液浓度为50%、溶解温度为140℃时制备的气凝胶对大豆油和柴油的吸附率最大,分别为19.44g/g和18.71g/g。氮气吸附-脱附和SEM结果表明所制备的不同废纸浆质量分数气凝胶材料具有分级多孔结构,有利于吸附不同尺寸的吸附剂。气凝胶的比表面积和孔体积与废纸浆质量分数呈负相关,废纸浆质量分数对气凝胶孔隙大小的影响不大,气凝胶密度与废纸浆质量分数呈正相关。FT-IR结果表明废纸浆在溶解再生过程中没有产生新的基团,废纸浆质量分数对气凝胶的化学结构没有影响。气凝胶中含有纤维素和半纤维素,木质素已成功的固定于废纸浆气凝胶网络中。XRD结果表明废纸浆质量分数对气凝胶的化学结构和晶型结构没有影响,废纸浆在溴化锂溶液溶解再生后的晶型由纤维素Ⅰ型转变为纤维素Ⅱ型。热重分析结果表明废纸浆质量分数对气凝胶的热稳定性没有影响,废纸浆溶解再生后的气凝胶的结晶度下降导致气凝胶的热稳定性下降。隔热性能分析结果表明随着密度的增大,导热系数逐渐增大,隔热性能逐渐变差。不同废纸浆质量分数气凝胶的导热系数都随着湿度的增加而增大。(3)采用化学气相沉积法(CVD)的方法用甲基三氯硅烷(MTS)对废纸浆气凝胶进行疏水改性,制备出了具有疏水亲油性能的气凝胶。对改性前后的气凝胶的结构进行了表征并测试了其疏水性能、油水分离性能、吸附性能及隔热性能。FT-IR、XPS和XRD的结果表明MTS和气凝胶的羟基发生了硅烷化反应。EDS和接触角结果表明气凝胶的表面和内部均发生了硅烷化反应。疏水性废纸浆气凝胶的表面和内部的水接触角在10min内没有变化,表面接触角为143°,内部接触角为124°,说明疏水气凝胶具有较好的疏水性能和持久的疏水性。利用改性气凝胶对油水混合物进行油水分离,改性后的气凝胶具有较好的油水分离性能。改性后的气凝胶对油类和有机试剂的吸附率较改性前提高了气凝胶自身质量的2-5倍,疏水性废纸浆气凝胶具有较高的吸附能力。隔热性能分析结果表明改性前后的气凝胶以及改性气凝胶放置30%-80%湿度下24小时后的改性气凝胶的导热系数没有太大变化,甲基三氯硅烷对气凝胶的隔热性能影响不大,疏水改性可以让气凝胶材料具有稳定的隔热性能。
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