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《中国地质大学(北京)》 2012年
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陶瓷先驱体转化法制备SiCON陶瓷的研究

罗晶  
【摘要】:SiCON复相陶瓷具有优异的物理化学性能,其制备一直是材料科学领域中最重要的研究课题之一。与传统的陶瓷制备方法相比,有机先驱体法具有很多独特的优点而引起人们的广泛关注,因此本论文的工作就是利用两种方法合成了SiCON陶瓷的先驱体-聚硅氧氮烷,研究了合成条件对聚硅氧氮烷的结构、组成、热解产率和形成的SiCON陶瓷组成的影响,在此基础上,对聚硅氧氮烷基胶粘剂的性能进行了初步研究。 (1)“一锅法”制备出的聚硅氧氮烷均具有较宽的分子量分布,它的粘度随着原料中水分的增加而降低,随着合成温度的升高而降低。合成的先驱体均表现出两阶段失重行为,150~500℃间由于转氨基化造成第一阶段失重,500~850℃间由于有机基团的消失及氢气的逸出造成第二阶段失重。改变水的含量,合成的三种先驱体的陶瓷产率在55.3%~60.5%之间,而固化后由于交联网络的形成使三种先驱体的陶瓷产率均明显增加,在74.2%~78.9%之间。采用共聚法合成的聚硅氧氮烷先驱体,陶瓷产率分别为77.4%和80.1%。 (2)对于“一锅法”制备的聚硅氧氮烷,1500℃、Ar气氛下裂解产物主要为Si_3N_4、SiC纳米晶相和SiCON无定形相,随着水用量的增加,合成的聚硅氧氮烷的热解产物中Si_3N_4相消失,主要为SiC纳米晶相和SiCON无定形相。而在1500℃、N_2气氛下不同水含量合成的三种先驱体的裂解产物均为α-Si_3N_4纳米晶相和SiCON无定形相。对于“共聚法”制备的两种聚硅氧氮烷,1600℃、Ar气氛下的裂解产物均为SiC纳米晶相和SiCON无定形相。1600℃、N_2的气氛裂解产物均为α-Si_3N_4、α/β-SiC、Si_2N_2O纳米晶相和SiCON无定形相。 (3)以合成的聚硅氧氮烷为基胶制备了一系列的聚硅氧氮烷体系胶粘剂,以金属片为连接件研究了锡催化剂的含量对胶粘剂固化速度的影响。并考察了老化温度对胶粘剂性能的影响,结果表明,催化剂的用量对胶粘剂的固化速度影响较小,合成的三种聚硅氧氮烷配置的胶粘剂600℃老化后均具有较高的粘接强度,其中最高为1.57MPa。
【学位授予单位】:中国地质大学(北京)
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:TQ174.1

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