高性能掺杂Ni-Zn铁氧体材料制备与表征

【摘要】： 尖晶石结构Ni-Zn铁氧体是一种广泛使用的软磁材料,它具有高磁化强度、高磁导率、低损耗、高居里温度和高电阻率等特点,特别适合高频范围使用。进一步提高高频条件下大功率软磁铁氧体的性能,是目前我国发展高端软磁铁氧体产品的方向。选择适当制备工艺和添加剂是获得高性能、高品质Ni-Zn铁氧体的关键。为尽可能适应工业生产实际,避免工艺设备大规模制造和替换,减少成本,提高Ni-Zn铁氧体的电磁性能,本文采用“一步合成法”改进Ni-Zn铁氧体制备工艺,并在此基础上以Ni0.5Zn0.5MxFe2-xO4(M=Al, Pr, W; x=0~1)为基本配方,研究Al2O3、Pr6O11和WO3掺杂对Ni-Zn铁氧体电磁性能的影响,得到以下结论: (1)用传统的“二步合成法”和新的“一步合成法”制备工艺制得的Ni-Zn铁氧体均为结晶完好的纯尖晶石相。由“一步合成法”制得的铁氧体矫顽力(Hc)、饱和磁化强度(Ms)、居里温度(Tc)和截止频率(fr)与“二步合成法”制得的铁氧体相差不大,但其初始磁导率大,介电常数(ε?)和介电损耗(tanδ)较小。 (2)采用“一步合成法”制得的不同Al2O3掺杂量的Ni-Zn铁氧体均获得结晶完好的纯尖晶石相。随着Al2O3掺杂量的增大,Ni-Zn铁氧体的Ms、复数磁导率的实部(μ′)和虚部(μ″)均减小。Tc在保持高温度的同时,随着Al2O3掺杂量的增大呈先增大后减小的趋势。在频率大于10 MHz后,掺杂Al2O3的Ni-Zn铁氧体的μ′较大。Al2O3掺杂后Ni-Zn铁氧体fr增大,ε?和tanδ均减小,增大了铁氧体的高频运用范围。 (3)采用“一步合成法”制得的不同Pr6O11掺杂量的Ni-Zn铁氧体除形成尖晶石相外,还具有第二相PrFeO3相。随着Pr6O11掺杂量的增大,Ms减小,Hc增大,Tc在308~320℃之间波动。Pr6O11掺杂后,μ′和μ″都有所下降,fr增大,高频运用范围增大;在频率段1 MHz到400 MHz之间,tanδ明显减小。 (4)采用“一次合成法”制备的WO3掺杂的Ni-Zn铁氧体均形成结晶完好的尖晶石相结构。随着WO3掺杂量的增大,Ms先增大后减小,Hc、ε?和tanδ则先减小后增大,Tc增大,μ′和μ″减小,fr基本保持不变。当WO3掺杂量x=0.02时,ε?和tanδ最小。