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《宁波大学》 2009年
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坛紫菜中重金属元素的检测方法和脱除技术研究

江浩  
【摘要】:实验建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)方法测定了海产品坛紫菜中As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn六种重金属元素含量。测试样品分别取自三个中国坛紫菜主要产地:江苏(启东)、浙江(象山)、福建(福鼎)。所测样品测定前经烘干至恒重,以排除含水量对测定结果的干扰。检测海产品中重金属含量时采用的常规湿法消化方式比较费时,消化藻类样品时消化不完全,并且试剂消耗量大且会造成元素损失,对环境污染较大。因此本实验采用两步消解法处理样本,即先加入消解剂(6ml 65% HNO3和2ml 30% H2O2)常温静置消化,然后经三梯度变温(100℃、180℃、100℃)微波消解。结果表明消化液透明,澄清,略带黄色,无固体残渣,且消化时间快,消耗试剂量少,消化过程中产生的废气、废渣量很少,污染小。此消化方法适合应用于坛紫菜重金属检测快速消化过程。 样品用ICP-OES测定,采用标准曲线法定量,用消解剂作空白排除消化试剂对测定结果的干扰。本法测定坛紫菜元素相对标准偏差在0.35%-5.14%之间。随机抽取采自三地研究样本,各自定量加入六种重金属元素的标准溶液,每个样品用ICP-OES平行测定三次,进行仪器加标回收实验,加标回收实验结果如下:As元素加标回收率为95.8%-105.3%,Cd元素为89.0%-98.0%,Cr元素为93.0%-103.2%,Hg元素为90.5%-96.0%,Pb元素为86.5%-107.5%,Zn元素为94.7%-98.4%。研究测定的结果经与中华人民共和国国家标准之藻类制品卫生标准(GB 19643-2005)和食品中污染物限量标准(GB 2762-2005)比较发现采自三地样品中均出现不同程度的重金属含量超标现象,且各地区坛紫菜重金属元素超标种类存在差异,这与三个取样点的具体环境质量相关。文中建立的ICP-OES分析方法,具有检出限低,结果稳定、准确,操作简便,检测快速的优势,并可以实现多个元素同时测定,可以作为研究坛紫菜中重金属元素脱除技术的高效检测方法。 在建立的ICP-OES法准确、快速测定坛紫菜中重金属元素Cr、Cd、Pb、总砷(砷虽不属于重金属,但因其行为与来源以及危害都与重金属相似,故通常列入重金属类进行讨论)以及银盐法(GB/T5009.11-2003)测定坛紫菜中无机砷含量的基础上,利用超声波提取仪处理坛紫菜,并采用正交实验设计方法优化超声波处理时间、处理温度和处理方式3个因子的交互作用,设计3因素3水平的正交试验,分析超声波处理前后坛紫菜中四种重金属含量变化关系,并与未经超声波脱除的坛紫菜样品中重金属含量进行比较。实验结果的方差分析表明,处理方式和超声频率对处理结果有明显的影响,即超声频率为25kHz,并采用间隔处理方式时,各重金属元素脱除效果最佳;此外,各重金属元素之间的最佳脱除条件除了处理方式之外存在差异,其中Cr元素最佳脱除时间与温度参数分别为:10min、25℃;Cd元素为20min、35℃;Pb元素为20min、35℃;总砷为20 min、45℃;无机砷为10 min、35℃;相应的各元素脱除率分别为75.7%,63.5%,92.1%,90.8%,68.8%。脱除结果经与相应国家标准比较,除Cd外,其他重金属元素经超声脱除处理后已符合国家相关规定。该实验脱除技术操作简便,技术难度不大,并且具有良好的脱除效果。
【学位授予单位】:宁波大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:S968.431

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【引证文献】
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