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《宁波大学》 2009年
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新型激光介质的单晶生长与光谱性质

徐方  
【摘要】:近年来Bi4Ge3O12作为激光基质受到材料学者的关注,Er3+:Bi4Ge3O12单晶是Er3+离子掺杂的新型氧化物激光介质,该单晶材料的激光发射波长位于1.5μm,在光纤通信光源方面具有潜在应用价值。Er3+:Bi4Ge3O12单晶生长具有以下技术难点:(1)由于Bi4Ge3O12熔体侵蚀性强,晶体生长过程易于发生熔体泄漏;(2)由于Er3+离子在Bi4Ge3O12基质中分凝系数较小,难以实现较高浓度Er3+离子的均匀掺杂; ( 3)由于Bi4Ge3O12熔体粘度较大而不易排杂,所生长Er3+:Bi4Ge3O12单晶易于出现包裹物导致的光学散射。本论文首次采用垂直坩埚下降法进行了Er3+:Bi4Ge3O12单晶生长,通过系统实验探索出适当的单晶生长条件,获得较大尺寸的透明完整Er3+:Bi4Ge3O12单晶,就该单晶材料的光谱性质进行了测试表征,所获主要研究结果如下: (1)Er3+:Bi4Ge3O12多晶料的合成。以高纯Bi2O3、GeO2和Er2O3为初始原料,按照按照化学式的准确摩尔计量比配料,在坩埚密闭条件下,经高温固相反应合成出Er3+xBi(4-x)Ge3O12多晶料锭。采用密闭条件下的烧结工艺,有效抑制了成分的挥发现象,所合成的多晶料具有准确的化学计量组成,能够满足高质量大尺寸单晶生长的需要。 (2)Er3+:Bi4Ge3O12单晶生长。采用特制双层铂坩埚进行晶体生长,可有效避免熔体侵蚀导致的熔体泄漏,在单晶生长过程中,炉体温度调节于1150~1170℃,固液界面温度梯度保持在30~50 oC /cm,坩埚下降速率控制于0.7~1.0 mm/h,实现了Er3+离子有效掺杂,生长出?12×100 mm尺寸的粉红色透明单晶。 (3)光谱性能表征。所生长出的单晶棒具有较好的光学均匀性,测试表明所获单晶在可见光区具有较高光学透过率,其吸收光谱出现Er3+离子的特征吸收峰;在激光二极管980 nm泵浦光激发下,Er3+:Bi4Ge3O12单晶出现1526 nm波长的强发光峰,该发射光可归属为Er3+离子的4I13/2-4I15/2跃迁,经测试该发射光的荧光寿命为4.58 ms。 氟化物晶体LiYF4是一种优良的激光基质材料。Ce3+掺杂LiYF4晶体是一种优良的紫外可调谐激光晶体材料,晶体的发光范围在305~335 nm,可用于半导体细微加工和光化学反应。国内外生长LiYF4晶体主要采用提拉法,但由于氟化物易于潮解,高温下含水氟化物在生长过程中发生水解,生成氟氧化物及氧化物杂质,导致晶体出现光学散射甚至失透,严重影响晶体质量;为了避免氟化物熔体发生高温氧化,晶体生长系统须保持HF或CF4气氛。为了解决氟化物激光晶体的生长难题,本论文工作采用垂直坩埚下降法进行单晶生长,在非真空密闭条件下生长出大尺寸均匀Ce3+: LiYF4单晶,就所生长单晶的光谱性质进行了分析表征,其主要研究结果如下: (1)Ce3+: LiYF4多晶料的合成。采用高纯LiF,YF3,CeF3为初始原料,按照LiF: YF3: CeF3 = 51.5: (48.5-x): x的比例配料。为了除去配合料含有的少量水份,在干燥HF气氛条件下进行高温氟化烧结处理,合成出晶体生长所需Ce3+: LiYF4多晶料锭。 (2)Ce3+: LiYF4单晶生长。采用非真空条件密闭条件下的垂直坩埚下降法进行LiYF4和Ce3+: LiYF4单晶的生长,炉体温度控制为920~930oC,固液界面温度梯度为20~30 oC /cm,坩埚下降速率为0.5~0.6mm/h,在铂坩埚密闭条件下进行单晶生长;为了除去密封于坩埚内的少量氧气,在坩埚上部加少量聚四氟乙烯粉末,成功生长出尺寸分别为?25×50 mm和?26×70 mm的透明完整LiYF4和Ce3+: LiYF4单晶。 (3)Ce3+: LiYF4单晶的分析表征。应用X射线粉末衍射、差热/热重分析、红外透过光谱、紫外可见透射光谱、荧光光谱,分别对所生长Ce3+: LiYF4单晶样品进行了测试表征。光谱测试表明,纯LiYF4单晶的吸收截止线在200nm以下,在紫外可见光区的光透过率达90%以上,Ce3+: LiYF4单晶在紫外可见光区具有良好的光学透过性,在297nm出现Ce3+离子的特征吸收峰,其红外光谱基本没有出现OH-的吸收带;在297nm波长光激发下,Ce3+: LiYF4单晶在310nm和325nm处存在两个强发射峰,可分别归属于Ce3+离子的5d→F1/2跃迁和5d→2F5/2跃迁。
【学位授予单位】:宁波大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:O782

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