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《南昌大学》 2011年
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手性樟脑磺酸及其钇盐的合成研究

柯春兰  
【摘要】:手性樟脑磺酸是樟脑的衍生物,具有旋光性,用作医药中间体,旋光体拆分剂等。 实验以合成樟脑粉为起始原料,乙酸酐为溶剂,经过磺化反应合成消旋樟脑磺酸,再经过拆分、纯化分离等步骤得到手性樟脑磺酸,然后与稀土金属氧化钇反应合成手性樟脑磺酸钇。本文对工艺过程的可行性和过程中的合成条件进行了探索和优化。 消旋樟脑磺酸合成的最佳工艺条件为:反应温度10℃,反应时间25h,浓硫酸滴加速度1ml·min-1,物料比n(樟脑粉):n(浓硫酸):n(乙酸酐)=1.0:1.4:3.0,静置时间5d,真空干燥得消旋体樟脑磺酸。在该条件下,合成消旋樟脑磺酸的收率达到85.6%。 采用右旋苯甘氨酸成功地拆分了消旋樟脑磺酸。樟脑磺酸的拆分的最佳工艺条件为:以右旋苯甘氨酸为拆分剂、水为溶剂,物料摩尔比n(消旋樟脑磺酸):n(右旋苯甘氨酸)=1.0:0.95,反应温度80℃,反应时间1h。在该条件下,D-樟脑磺酸拆分收率达到64%,L-樟脑磺酸拆分收率达到90.8%。将手性樟脑磺酸与氧化钇在温度90℃反应0.5h-1h,合成了手性樟脑磺酸钇。 各步反应得到的产品经由熔点测定、旋光度测定、红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)和X射线衍射(XRD)等表征,结果与目标产物基本一致。
【学位授予单位】:南昌大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O621.3

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【参考文献】
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